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USEPA8141B2007有机磷化合物气相色谱法美国国家环保局方法中文版翻译

一、1.适用范围

(1)本方法适用于水和废水样品中有机磷化合物的测定，包括敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、乙硫磷、辛硫磷、氯硫磷、氯磷定、敌百虫等常见有机磷农药及其代谢产物。该方法通过气相色谱法结合电子捕获检测器（ECD）对样品进行分离和检测，适用于环境监测、农产品安全检测以及公共卫生等领域。

(2)本方法适用于有机磷化合物的浓度范围为0.01～10.0μg/L。在实际应用中，可根据样品中有机磷化合物的预期浓度选择合适的仪器灵敏度和进样量，以确保检测结果的准确性和可靠性。对于低浓度样品，建议使用高灵敏度的仪器和适当的富集技术。

(3)本方法提供了有机磷化合物测定的详细操作步骤，包括样品采集、样品前处理、仪器操作、数据处理等环节。用户在使用本方法时应严格按照操作规程进行，以确保检测结果的准确性和可重复性。同时，本方法也适用于其他有机磷化合物的测定，具体操作可根据有机磷化合物的性质和实验室条件进行调整。

二、2.样品前处理

(1)样品前处理是保证气相色谱法准确性的关键步骤之一。对于水和废水样品中的有机磷化合物，前处理通常包括样品的采集、保存、预处理和净化等环节。在采集过程中，应使用无有机溶剂的容器，避免样品受到污染。例如，对于地表水样品，建议使用聚乙烯瓶采集，并在采集后立即密封保存，以防止样品中的有机磷化合物因光照或微生物作用而降解。

(2)样品预处理通常包括过滤、萃取和浓缩等步骤。过滤是为了去除样品中的悬浮物和较大颗粒，确保后续萃取过程的顺利进行。例如，使用0.45μm的滤膜对样品进行过滤，可以有效去除样品中的悬浮颗粒。萃取过程通常采用有机溶剂，如正己烷或二氯甲烷，通过振荡、超声或索氏提取等方法进行。例如，对于含有敌敌畏和马拉硫磷的废水样品，可以使用正己烷作为萃取溶剂，通过索氏提取法提取有机磷化合物。萃取后的溶液需要经过浓缩，通常使用旋转蒸发仪或氮吹仪，将有机溶剂蒸发至一定体积，以便进行后续的气相色谱分析。

(3)样品净化是去除萃取过程中可能引入的杂质，提高检测灵敏度和准确性的重要步骤。常用的净化方法包括吸附柱净化、固相萃取（SPE）和液-液分配等。例如，使用C18吸附柱对萃取后的溶液进行净化，可以有效去除水溶性杂质。对于复杂样品，如土壤或污泥样品，可能需要采用SPE技术，使用特定的SPE小柱，如C18、Florisil或PSA等，针对不同类型的有机磷化合物进行选择性吸附和净化。净化后的溶液经过适当稀释后，即可进行气相色谱分析。在实际操作中，需要根据样品的具体情况和有机磷化合物的种类选择合适的前处理方法，以确保检测结果的准确性和可靠性。

三、3.气相色谱条件

(1)在进行有机磷化合物气相色谱分析时，选择合适的色谱柱是至关重要的。常用的色谱柱材料包括非极性固定相如SE-54、极性固定相如DB-17和混合固定相如DB-5。对于极性和非极性有机磷化合物，分别选择极性固定相或非极性固定相的色谱柱可以提高分离效果。例如，在分析敌敌畏和乐果等极性有机磷化合物时，DB-17柱因其较高的极性固定相能够提供较好的分离效果。对于辛硫磷和对硫磷等非极性有机磷化合物，SE-54柱则更为适用。

(2)气相色谱分析过程中，柱温的设置对分离效果有很大影响。一般而言，柱温应选择在50°C至300°C之间，具体温度应根据所分析的有机磷化合物的沸点和色谱柱的特性来确定。例如，对于沸点较低的有机磷化合物，如敌敌畏，柱温宜设定在150°C左右；而对于沸点较高的化合物，如对硫磷，柱温则需要提高到250°C以上。此外，柱温的升高可以提高分析速度，但同时也可能增加色谱峰的宽度。

(3)在气相色谱分析中，流动相的选择和流速控制也是影响分离效果的关键因素。通常使用氮气或氦气作为载气，流速控制在1～2mL/min。对于流动相，根据有机磷化合物的极性和溶解性，可选择不同的溶剂，如正己烷、二氯甲烷或甲醇等。例如，在分析极性有机磷化合物时，可使用正己烷和二氯甲烷的混合溶剂，以优化分离效果。同时，为了防止色谱峰的拖尾，可在流动相中加入少量异辛烷或苯等改性剂。通过调整流动相的比例和流速，可以实现对不同有机磷化合物的最佳分离。在实际操作中，应通过多次试验，找到最佳的色谱条件，以确保分析结果的准确性和重现性。

四、4.结果计算与报告

(1)结果计算是气相色谱法分析有机磷化合物的重要环节。首先，根据标准曲线或外标法，将色谱峰面积或峰高与标准品浓度进行比对，得到样品中有机磷化合物的浓度。例如，若标准曲线的斜率为1000，样品色谱峰面积为10000，则样品中有机磷化合物的浓度为10.0μg/L。在实际操作中，还需考虑样品的稀释倍数和进样量，以得到最终的检测结果。