原子发射光谱分析法主要.pptVIP

*ICP光源是高频感应电流产生的类似火焰的激发光源。由高频发生器、等离子体炬管和雾化器组成。4.电感耦合等离子体光源（inductivelycoupledplasma，ICP)工作原理*当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。ICP的特点*(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4)Ar气体产生的背景干扰小；(5)无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电；缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。5.试样引入激发光源的方法*试样引入激发光源的方法，依试样的性质而定。固体试样金属与合金本身能导电，可直接做成电极，称为自电极。粉末试样，通常放入制成各种的小孔或杯形电极中，作为下电极。溶液试样ICP光源，直接用雾化器将试样溶液引入等离子体内。对比*二、光谱仪spectrophotometer将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法；按仪器分光系统分：棱镜光谱仪、光栅光谱仪；光栅光谱仪比棱镜光谱仪有更大的分辨率。1.摄谱仪光路图*感光板与谱线黑度*感光板主要由玻璃片基和感光层（乳剂）组成，1它是由感光物质卤化银、明胶和增感剂等物质组2成。感光处理后，呈现黑色的光谱线。3感光板上的谱线黑度S主要决定于曝光量H，而4曝光量H在一定时间内，又与光的强度I成正比5H=KIt6但谱线黑度S与曝光量H之间的关系比较复杂，很7难用简单的数学公式表达，通常用图解法S-lgH表8达。人们把S-lgH关系曲线称为乳剂特性曲线。9S=?lgI－i在实际工作中，由于谱线强度I与曝光量H成正比，可导出关系式摄谱仪的观察装置*光谱投影仪（映谱仪），光谱定性分析时将光谱图放大，放大20倍。测微光度计（黑度计）；定量分析时，测定接受到的光谱线强度；谱线越强，感光板上谱线越黑。2.光电直读等离子体发射光谱仪光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度;U=kIt；两种类型：多道固定狭缝式和单道扫描式；单道扫描式是转动光栅进行扫描，在不同时间检测不同谱线；多道固定狭缝式则是安装多个（多达70个）固定的出射狭缝和光电倍增管，同时测定多个元素的谱线；一个出射狭缝和一个光电倍增管，可接受一条谱线，构成一个测量通道；多道固定狭缝式特点:*多达70个通道可选择设置，同时进行多元素分析，这是其他金属分析方法所不具备的；分析速度快，准确度高；线性范围宽，4～5个数量级，高、中、低浓度都可分析；缺点：出射狭缝固定，各通道检测的元素谱线一定；改进型：n+1型ICP光谱仪在多道仪器的基础上，设置一个扫描单色器，增加一个可变通道；三、特点与应用03featureandapplications第三节

定性、定量分析方法qualitativeandquantitativeanalysismethods二、光谱定量分析02quantitativespectrometricanalysis一、光谱定性分析01qualitativespectrometricanalysis一、光谱定性分析

qualitativespectrometricanalysis定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱1.元素的分析线、最后线、灵敏线分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线；最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线；灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线；第一共振线：由第一激发态回到