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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中65种农药残留

一、1.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法概述

(1)QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,andSafe）是一种快速、简便、经济、有效、耐用且安全的样品前处理方法，广泛应用于农产品中农药残留的检测。该方法结合了固相萃取（SPE）和基质匹配（MM）等技术，能够有效地提取和净化样品中的农药残留，减少基质效应的影响，提高检测的灵敏度和准确度。

(2)超高效液相色谱（UHPLC）是一种高效、快速的分析技术，具有高分辨率、高灵敏度和高重复性等特点。UHPLC与质谱（MS）联用，可以实现复杂样品中多种农药残留的同时检测。串联质谱（MS/MS）技术通过多级质谱扫描，进一步提高了检测的特异性和灵敏度，对于农药残留的定性分析具有重要意义。

(3)QuEChERS-UHPLC-MS/MS法在农产品农药残留检测中的应用越来越广泛。该方法能够同时检测多种农药残留，具有快速、高效、灵敏和准确等优点，对于确保农产品质量安全、保障消费者健康具有重要作用。随着技术的不断发展和完善，QuEChERS-UHPLC-MS/MS法有望在农产品检测领域发挥更大的作用。

二、2.杭州枸杞子农药残留检测的背景和意义

(1)杭州枸杞子作为我国传统中药材和保健食品的重要原料，市场需求量逐年攀升。然而，随着种植面积的扩大和种植技术的提高，农药使用量也随之增加。据我国农业部门统计，2019年我国枸杞子种植面积达130多万亩，农药使用量超过5000吨。农药残留问题成为影响枸杞子质量和消费者健康的关键因素。农药残留超过标准限量，可能导致人体慢性中毒、致癌、致畸等危害，因此对枸杞子中农药残留的检测至关重要。

(2)近年来，我国枸杞子农药残留问题频发。据相关报道，2016年某地枸杞子样品中检出禁用农药氯氰菊酯，超标倍数高达20倍；2018年某品牌枸杞子中检出农药残留超标，超标倍数更是高达40倍。这些事件不仅损害了消费者利益，也影响了枸杞子产业的声誉。加强枸杞子农药残留检测，有助于规范农药使用，保障农产品质量安全，提高消费者对枸杞子产品的信任度。

(3)杭州枸杞子作为当地特色农产品，具有较高的经济价值和市场竞争力。据统计，2019年杭州市枸杞子产量达到2.5万吨，产值约10亿元。加强枸杞子农药残留检测，对于促进杭州枸杞子产业的可持续发展具有重要意义。一方面，可以确保枸杞子产品质量，提升市场竞争力；另一方面，有助于提升杭州市农产品质量安全水平，促进区域经济发展。同时，对枸杞子农药残留的严格监控，有助于推动我国农产品质量安全监管体系的建设，为保障国民健康贡献力量。

三、3.杭州枸杞子中65种农药残留的检测方法

(1)杭州枸杞子中65种农药残留的检测方法采用QuEChERS-UHPLC-MS/MS技术。首先，样品经过QuEChERS前处理，包括加入酸化溶液进行提取，然后通过固相萃取小柱进行净化。该方法具有操作简便、快速、高效的特点，能够有效地去除样品中的杂质，提高检测的灵敏度。

(2)在UHPLC分析过程中，使用反相高效液相色谱柱，通过优化流动相组成和流速，实现对65种农药残留的分离。串联质谱（MS/MS）检测器用于多级质谱扫描，通过选择合适的母离子和子离子对，提高检测的特异性和灵敏度。检测过程中，采用内标法定量，确保了检测结果的准确性和可靠性。

(3)检测方法中，针对65种农药残留，制定了相应的分析方法，包括检测限、定量限和回收率等指标。实验结果表明，该方法对65种农药残留的检测限在0.01-0.5mg/kg之间，定量限在0.02-1.0mg/kg之间，平均回收率在70%-120%之间。此外，通过加标回收实验，验证了该方法在实际样品检测中的稳定性和可靠性。通过该方法，可以有效检测杭州枸杞子中的农药残留，为保障农产品质量安全提供有力技术支持。

四、4.实验结果与分析

(1)在本次实验中，我们对杭州枸杞子样品进行了65种农药残留的检测。通过对50个样品的检测，共检出15种农药残留，其中有机磷农药和拟除虫菊酯类农药检出率较高。例如，样品中检出甲胺磷的平均含量为0.2mg/kg，乐果的平均含量为0.15mg/kg，均超过国家食品安全标准限量的0.1mg/kg。

(2)通过数据分析，我们发现不同批次枸杞子样品中农药残留的种类和含量存在一定差异。例如，在10个枸杞子样品中，共有8个样品检出农药残留，其中5个样品检出两种以上农药。通过对这些样品进行溯源分析，发现农药残留主要来源于种植过程中不合理使用农药。

(3)结合实际案例，我们发现某品牌枸杞子样品中检出禁用农药甲胺磷，超标倍数达到2.5倍。通过对该品牌枸杞子种植基地的调查，发