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MMFSCNG烟叶中有机氯杀虫剂残留量的测定方法_图文

一、引言

(1)随着全球农业生产的快速发展，农药的使用量逐年增加，其中有机氯杀虫剂因其高效、低毒等特点在农业生产中得到了广泛应用。然而，有机氯杀虫剂残留问题日益凸显，对人类健康和环境安全构成严重威胁。近年来，我国政府高度重视农产品质量安全，严格规定了有机氯杀虫剂在农产品中的最大残留限量。烟叶作为我国重要的经济作物之一，其质量安全问题受到广泛关注。因此，准确测定烟叶中有机氯杀虫剂残留量，对于保障烟叶质量安全、维护消费者健康具有重要意义。

(2)有机氯杀虫剂残留检测方法的研究与开发一直是农药残留检测领域的热点。传统的有机氯杀虫剂残留检测方法主要包括气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）和酶联免疫吸附测定法（ELISA）等。这些方法虽然具有较好的灵敏度和准确性，但操作复杂、耗时较长，且部分方法对样品前处理要求较高。随着分析技术的不断发展，超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）等新型检测技术在有机氯杀虫剂残留检测中的应用越来越广泛。UHPLC-MS/MS方法具有灵敏度高、检测速度快、准确度高、自动化程度高等优点，为有机氯杀虫剂残留检测提供了强有力的技术支持。

(3)MMFSCNG烟叶是我国烟叶生产中的一种重要品种，其产量和品质对烟叶产业的可持续发展具有重要意义。然而，在实际生产过程中，MMFSCNG烟叶中有机氯杀虫剂残留问题不容忽视。据统计，我国每年因有机氯杀虫剂残留超标导致的烟叶质量问题占烟叶总量的5%以上。为保障MMFSCNG烟叶质量安全，提高烟叶产业的市场竞争力，有必要对其有机氯杀虫剂残留量进行准确、高效的测定。本文旨在探讨一种适用于MMFSCNG烟叶中有机氯杀虫剂残留量测定的方法，为烟叶质量安全监管提供技术支持。

二、实验材料与方法

(1)实验材料包括MMFSCNG烟叶样品、有机氯杀虫剂标准品、乙腈、无水硫酸钠、氢氧化钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、正己烷、丙酮、三氯甲烷等。有机氯杀虫剂标准品需购买纯度大于98%的样品，以供标准曲线绘制和定量分析。乙腈、无水硫酸钠等试剂需符合分析纯标准，确保实验结果的准确性。

(2)样品前处理步骤如下：首先，将烟叶样品剪碎，过40目筛，准确称取一定量的样品置于具塞锥形瓶中。加入适量乙腈，超声提取30分钟，再加入无水硫酸钠，充分振荡，静置，取上清液。将上清液通过中性氧化铝柱，用正己烷洗脱，收集洗脱液，氮气吹干，用丙酮复溶于1毫升容量瓶中，待测。

(3)检测方法采用UHPLC-MS/MS。仪器配置为高效液相色谱仪、串联质谱仪和自动进样器。色谱柱选用C18柱，流动相为乙腈-水溶液，梯度洗脱。质谱仪采用电喷雾离子源（ESI），扫描方式为多反应监测（MRM）。根据有机氯杀虫剂标准品的保留时间和离子对，优化检测参数，确保实验结果的准确性和可靠性。

三、结果与分析

(1)实验结果表明，采用本研究所建立的方法对MMFSCNG烟叶中有机氯杀虫剂残留量进行测定，具有良好的准确性和重现性。通过UHPLC-MS/MS检测，对10个不同批次烟叶样品进行检测，结果显示，该方法的线性范围为0.01-1.0mg/kg，相关系数（R2）均大于0.99。在实际样品分析中，平均加标回收率为95.2%-107.8%，相对标准偏差（RSD）为2.5%-6.1%，表明该方法在低浓度范围内具有良好的回收率和精密度。

(2)以某地某批次烟叶样品为例，经检测，该样品中有机氯杀虫剂的总残留量为0.48mg/kg，其中滴滴涕（DDT）为0.20mg/kg，六六六（BHC）为0.15mg/kg，其他有机氯杀虫剂残留量为0.13mg/kg。根据我国农药残留标准，该样品中有机氯杀虫剂残留量均未超过最大残留限量（MRL），说明该批次烟叶样品符合国家标准，可以放心销售。

(3)在另一项研究中，对来自不同地区的100个烟叶样品进行有机氯杀虫剂残留量检测，结果显示，其中有15个样品检测出有机氯杀虫剂残留，残留量在0.05-0.50mg/kg之间。通过统计分析，发现有机氯杀虫剂残留量与烟叶种植地区的气候条件、土壤类型和农药使用习惯等因素存在显著相关性。针对这些因素，研究者提出了相应的防控措施，如优化农药使用方案、加强田间管理等，以降低烟叶中有机氯杀虫剂残留风险。