DB13T 444-2000 鼠药及中毒样品中氟乙酰胺、毒鼠强的测定气相色谱法.docx

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河北省地方标准

DB13/T444-2000

鼠药及中毒样品中氟乙酰胺、毒鼠强的测定气相色谱法

2000-12-30发布2000-12-30实施

河北省质量技术监督局发布

DB13/T444---2000

前言

本标准由河北省卫生防疫站提出。

本标准起草单位：河北省卫生防疫站、衡水市卫生防疫站。

本标准主要起草人：韩会新、陈桂茹、常风启、李存满、张永顺。

河北省地方标准

鼠药及中毒样品中氟乙酰胺、毒鼠强的测定DB13/T444-2000

气相色谱法

1范围

本标准规定了用气相色谱法测定鼠药及中毒样品中的氟乙酰胺、毒鼠强。

本标准适用于鼠药及各种样品(鼠药、血清、尿液、米、面、馒头、蔬菜等)中氟乙酰胺、毒鼠强的测定。氟乙酰胺最低检出量为2.0ng,毒鼠强最低检出量为1.0ng。

2方法提要

鼠药及中毒样品中氟乙酰胺、毒鼠强经乙酸乙酯提取，用无水硫酸钠脱水，减压浓缩后，用中等极性毛细管柱分离，气相色谱氮磷检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。

3试剂和材料

本标准中所用试剂除特殊注明外，均为分析纯。

3.1乙酸乙酯。

3.2氟乙酰胺标准液：1.00mg/mL。

3.3毒鼠强标准液：1.00mg/mL。

3.4氮气：纯度大于99.99(V/V),经硅胶及5A分子筛干燥、净化。

3.5氢气：纯度大于99.99(V/V),经硅胶及5A分子筛干燥、净化。

3.6空气：经硅胶及5A分子筛干燥、净化。

4仪器与设备

4.1带有氮磷检测器的气相色谱仪。

4.2超声波清洗器。

4.3旋转蒸发仪。

4.4离心机：4000r/min。

4.5电子天平：感量0.001g。

5样品制备

5.1固体样品(米、面、馒头、烙饼、蔬菜等)

称取5～10g(精确至0.01g)样品，加无水硫酸钠研磨呈粉末状，加20mL乙酸乙酯，在超声波清洗器中超声提取15min,过滤至浓缩瓶中，于40℃水浴旋转蒸发至近干，吹氮气

至干，加0.50mL乙酸乙酯超声溶解。

5.2液体样品(稀饭、菜汁、洗胃液等)

取样品5g(精确至0.01g),放入10mL具塞三角瓶中，加20mL乙酸乙酯超声提取15min。乙酸乙酯层通过无水硫酸钠过滤，于40℃水浴旋转蒸发至近干，吹氮气至干，加0.50mL乙酸乙酯超声溶解。

河北省质量技术监督局2000-12-30批准2000-12-30实施

DB13/T444-2000

5.3血清

取0.50mL血清于具塞离心管中，加2mL乙酸乙酯，振摇提取3min,于3500r/min下离心分层，

分出有机相(上层),水相再次用2mL乙酸乙酯萃取一次，合并两次萃取的有机相，吹氮气至干，加0.10mL乙酸乙酯超声溶解。

5.4尿液

取尿液5.00mL于具塞离心管中，加5mL乙酸乙酯，振摇提取3min,于3500r/min下离心分层，分出有机相(上层),水相再次用5mL乙酸乙酯萃取一次，分出有机相，合并两次萃取的有机相，吹氮气至干，加0.10mL乙酸乙酯超声溶解。

5.5鼠药称取100.0mg样品，放入10mL比色管中，加10.0mL乙酸乙酯，振摇3min,上清液备用。

按上述方法制备的样品，氟乙酰胺回收率为80～86%,毒鼠强回收率为90~94%。

6仪器条件

6.1带有NPD检测器的气相色谱仪。

6.2色谱柱

中等极性(50%苯基50%甲基~聚硅氧烷)弹性石英毛细管色谱柱，柱长30m,内径

0.32mm,固定液膜厚0.25μm。

6.3汽化室温度270℃。

6.4检测室温度270℃。

6.5柱温

起始温度120℃,保持1min;升温速率50℃/min,最终温度220℃,保持10min。

6.6分流比30。

6.7载气(N?)1.5mL/min。

6.8燃气氢气：3mL/min。

6.9助燃气：空气：60mL/min。

7标准曲线的制备

吸取1000μg/mL的氟乙酰胺、毒鼠强标准溶液各1.0mL于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯

定容至刻度，此液氟乙酰胺、毒鼠强的含量分别为100μg/mL。再将此混合标准液逐级稀释成5μg/mL,10μg/mL,20μg/mL,50μg/mL。分别取1.0ul注入气相色谱仪测定。以峰面积对氟乙酰胺、毒鼠强的浓度(X)绘制标准曲线或进行线形回归分析，得回归方程。氟乙酰胺Y=4.83x-2.12,相关系数r=0.9996。毒鼠强y=1.84X-1.02。相关系数r