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DB
河北省地方标准
DB13/T444一2000
鼠药及中毒样品中氟乙酞胺、毒鼠强的测定
气相色谱法
2000-12-30发布2000-12-30实施
河北省质量技术监督局发布
DB13/T444一一2000
月U舀
本标准由河北省卫生防疫站提出。
本标准起草单位:河北省卫生防疫站、衡水市卫生防疫站。
本标准主要起草人:韩会新、陈桂茹、常风启、李存满、张永顺。
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河北省地方标准
鼠药及中毒样品中氟乙酞胺、毒鼠强的测定DB13/T444-2000
气相色谱法
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定鼠药及中毒样品中的氟乙酞胺、毒鼠强。
本标准适用于鼠药及各种样品(鼠药、血清、尿液、米、面、馒头、蔬菜等)中氟乙酞
胺、毒鼠强的测定。氟乙酞胺最低检出量为2.Ong，毒鼠强最低检出量为1.Ong._
2方法提要m
鼠药及中毒样品中氟乙酞胺、毒鼠强经乙酸乙醋提取，用无水硫酸钠脱水，减压浓缩后，
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用中等极性毛细管柱分离，气相色谱氮磷检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。
3试剂和材料c
本标准中所用试剂除特殊注明外，均为分析纯。.
3.1乙酸乙酷。
3.2氟乙酸胺标准液:1.OOmg/mL.w
3.3毒鼠强标准液:1.OOmg/mLox
3.4氮气:纯度大于99.99(V/V)，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。
3.5氢气:纯度大于99.99(V/V)，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。
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3.6空气:经硅胶及5A分子筛干燥、净化.
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4仪器与设备
4.1带有氮磷检测器的气相色谱仪。
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4.2超声波清洗器。.
4.3旋转蒸发仪。
4.4离心机:4000r/mine
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4.5电子天平:感量0.OOlga
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5样品制备
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5.1固体样品(米、面、馒头、烙饼、蔬菜等)
称取5-log(精确至0.Olg)样品，加无水硫酸钠研磨呈粉末状，加20mL乙酸乙酷，
在超声波清洗器中超声提取15min，过滤至浓缩瓶中，于40℃水浴旋转蒸发至近干，吹氮气
至干，加0.50mL乙酸
乙酷超声溶解。
5.2液
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