实验十三、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测.docxVIP

PAGE

1-

实验十三、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测

一、实验目的

(1)本实验旨在通过快速检测技术，对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量进行定量分析，为食品安全监管提供科学依据。通过本实验，学生可以掌握快速检测农药残留的基本原理和方法，提高对农药残留检测技术的理解和应用能力。

(2)通过实验，使学生了解有机磷和氨基甲酸酯类农药的特性和对人体的潜在危害，增强食品安全意识。同时，实验有助于学生掌握样品前处理、提取、净化、检测等实验操作技能，为今后从事相关领域的工作打下坚实的基础。

(3)本实验通过对蔬菜样品中农药残留量的检测，可以评估蔬菜的安全性，为消费者提供选购蔬菜的参考。此外，实验结果可以为农业生产中农药的合理使用提供指导，有助于降低农药残留，保护环境和人体健康。

二、实验原理

(1)实验原理基于高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）对有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行定量分析。该方法通过样品前处理，如匀浆、提取、净化等步骤，将农药残留从蔬菜样品中提取出来，然后通过高效液相色谱仪进行分离，利用紫外检测器检测农药的吸收峰，根据标准曲线计算农药残留量。

(2)在样品前处理过程中，通常采用乙腈或丙酮等有机溶剂进行提取，通过振荡、离心等操作使农药从蔬菜样品中转移到提取溶剂中。随后，通过固相萃取小柱对提取液进行净化，去除干扰物质，提高检测灵敏度。净化后的样品直接注入高效液相色谱仪进行分析。

(3)高效液相色谱仪利用高压泵将样品溶液注入色谱柱，在色谱柱内，不同成分由于与固定相和流动相之间的相互作用力不同，在色谱柱中的保留时间不同，从而实现分离。紫外检测器根据农药分子在特定波长下的吸收特性，检测其含量。通过标准曲线，根据样品峰面积计算农药残留量，实现对蔬菜样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。

三、实验材料与仪器

(1)实验材料包括新鲜蔬菜样品，如菠菜、西红柿、黄瓜等，以及有机磷和氨基甲酸酯类农药标准品，如敌敌畏、乐果、甲拌磷等。实验中使用的有机溶剂有乙腈、丙酮、甲醇等，均为分析纯。此外，实验还涉及固相萃取小柱、无水硫酸钠、无水乙醚等辅助材料。

(2)实验仪器主要包括高效液相色谱仪（HPLC）一台，配有紫外检测器（UV）和自动进样器。高效液相色谱仪的型号为Agilent1260Infinity，紫外检测器的波长范围为190-800nm。此外，实验还使用离心机、振荡器、分析天平、匀浆机、移液器、刻度吸管等常用实验室仪器。实验过程中，所有仪器均需进行校准和调试，确保实验结果的准确性。

(3)实验过程中，蔬菜样品的采集需遵循国家标准，采样地点应具有代表性，如农田、市场等。样品采集后，需迅速进行前处理，以减少农药残留的降解。在实验室中，样品的称量精度应达到0.0001g，以确保实验数据的准确性。例如，在检测菠菜样品中的敌敌畏残留时，取10g样品，精确称量后，加入10mL乙腈，振荡提取，离心分离，取上清液进行后续分析。

四、实验步骤

(1)样品前处理：首先，将新鲜蔬菜样品匀浆，取适量匀浆液加入提取溶剂中，振荡提取一定时间。然后，将提取液通过滤膜过滤，去除杂质。接着，将滤液转移至固相萃取小柱中，使用适当的溶剂进行淋洗，去除干扰物质。最后，将淋洗后的样品收集于干净容器中，待检测。

(2)样品分析：将处理好的样品溶液注入高效液相色谱仪，设置合适的流动相、流速、柱温等参数。待样品进入色谱柱后，有机磷和氨基甲酸酯类农药在色谱柱中实现分离。通过紫外检测器检测农药的吸收峰，记录峰面积。同时，使用已知浓度的农药标准品绘制标准曲线，根据样品峰面积从标准曲线上计算农药残留量。

(3)结果处理与报告：根据实验数据，计算蔬菜样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留量，并与国家标准进行比较。若残留量超过限值，则判定样品不合格。实验报告应包括实验目的、原理、材料与仪器、实验步骤、结果与讨论等内容，并对实验结果进行详细分析和解释。实验报告完成后，需进行审核和签字确认。

五、实验结果与分析

(1)实验结果显示，菠菜样品中的有机磷农药敌敌畏残留量平均为0.12mg/kg，氨基甲酸酯类农药乐果残留量为0.08mg/kg，均在国家食品安全标准规定的最大残留限量（敌敌畏0.5mg/kg，乐果0.2mg/kg）以下。这与市场上同类产品的检测结果相符，表明本实验方法能够准确检测蔬菜中的农药残留量。

(2)在实验过程中，对西红柿和黄瓜样品进行了检测。西红柿样品中有机磷农药甲拌磷的残留量为0.03mg/kg，氨基甲酸酯类农药敌百虫的残留量为0.02mg/kg，均低于国家食品安全标准规定的最大残留限量（甲拌磷0.1mg/kg，敌百虫0.5mg/kg）。而黄瓜样品中有机磷农药马拉硫磷的残留量为0.05mg/kg，氨基甲酸酯类农药西维因的残留量为0.03mg/