DBS610007-2015 食品安全地方标准 饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定 液相色谱-质谱-质谱法.pdf

DBS61

陕西省食品安全地方标准

DBS61/0007—2015

4-2-

饮料中甲基咪唑和甲基咪唑的测定

-

液相色谱串联质谱法

Determinationof4-(5-)-methylimidazoleand2-methylimidazoleinbeverageby

LiquidChromatography-tandemMassSpectrometricmethod

2015-02-28发布2015-03-28实施

陕西省卫生和计划生育委员会发布

DBS61/0007—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准的附录A、附录B均为资料性附录。

本标准由陕西省卫生和计划生育委员会发布并归口。

本标准由中华人民共和国陕西出入境检验检验局提出并起草。

本标准主要起草人：张璐、何强、邹阳、李莹、付骋宇、孔祥虹、李建华、吴双民。

本标准属首次发布。

1

DBS61/0007—2015

饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法。

本标准适用于碳酸饮料、特殊用途饮料、茶饮料、咖啡饮料等中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中的4-甲基咪唑和2-甲基咪唑经水溶解或稀释，振荡后，阳离子固相萃取柱（MCX）净化，液

相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。

4.1标准品：4-甲基咪唑（CAS：822-36-6，CHN）和2-甲基咪唑（CAS：693-98-1，CHN）含

462462

量均≥98.0%。

4.2内标物：氘代4-甲基咪唑标准品：含量≥99.0%。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4乙腈：色谱纯。

4.5甲酸：色谱纯。

4.6甲酸铵。

4.7氨水。

4.8MCX固相萃取柱：60mg/3mL，或相当者。

4.9甲酸水溶液（2%）：准确量取2mL甲酸和98mL水，混合后备用。

4.10氨水甲醇溶液（5%）：准确量取5mL氨水和95mL甲醇，混合后备用。

4.11甲酸铵溶液（5mmol/L）：准确称取0.0945g甲酸铵溶解于300mL水中，混合后备用。

2