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***第七章
原子吸收分光光度分析法7.3.1仪器结构流程7.3.2光源7.3.3原子化系统7.3.4单色器7.3.5检测系统第三节
原子吸收光谱仪原子吸收仪器(1)原子吸收仪器(2)原子吸收仪器(3)原子吸收仪器(4)原子吸收光谱仪原子吸收分光光度计与紫外–可见分光光度计在仪器结构上的不同点:流程采用锐线光源。分光系统在火焰与检测器之间。光源提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求;能发射待测元素的共振线;能发射锐线;辐射光强度大,稳定性好。结构如图所示1.作用2.空心阴极灯3.空心阴极灯的原理施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极。01与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击。02使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。03优缺点:空心阴极灯辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。每测一种元素需更换相应的灯。用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。工作时保持工作电流稳定,工作电流太大,灯寿命短。原子化系统1.作用将试样中离子转变成原子蒸气。2.原子化方法火焰法无火焰法——电热高温石墨管,激光。3.火焰原子化装置——雾化器和燃烧器。(1)雾化器:结构如图所示:主要缺点:雾化效率低。(动画)火焰温度的选择:(2)火焰保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;试样雾滴在火焰中,经蒸发、干燥、解离(还原)等过程产生大量基态原子。火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气–乙炔,最高温度2600K能测35种元素。010302火焰类型:化学计量火焰:温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。01富燃火焰:还原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。02贫燃火焰:火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定。03火焰特性:4.石墨炉原子化装置结构外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管;内气路中Ar气体由管两端流向管中心,从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸气。*****
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