材料结构表征与应用第一章.ppt

第一章绪论材料的化学成分分析除了传统的化学分析技术外，还包括质谱（MC）、紫外（UV）、可见光、红外（IR）光谱分析、气、液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、二次离子色谱、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针等。如质谱已经是鉴定未知有机化合物的基本手段；IR在高分子材料的表征上有着特殊重要地位；特别是近年来对材料的表面优化处理技术的发展，对确定表面层结构与成分的测试需求更为迫切。一种以X射线光电子能谱、俄歇电子能谱为代表的分析系统的使用日益重要。如X射线光电子能谱（XPS）是用单色的X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。第5页,共34页，星期六，2024年，5月第一章绪论材料结构的测定主要以衍射方法为主。衍射方法主要有X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱等，应用最多最普遍的是X射线衍射。在材料结构测定方法中，值得一提的是热分析技术。虽不属于衍射范畴，但它研究材料结构特别是高分子材料结构的一种重要的手段，可通过测定其热力学性质的变化来了解物质物理或化学变化过程。第6页,共34页，星期六，2024年，5月第一章绪论形貌观察和分析主要采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜。近年来，发展起来的扫描隧道显微镜和原子力显微镜，克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺点，借助一根针尖与试样表面之间隧道效应电流的调控，可以在三维空间达到原子分辨率。在探测表面深层次的微观结构上显示了无与伦比的优越性。第7页,共34页，星期六，2024年，5月第一章绪论举例1：粘土/聚合物纳米复合材料：一种典型的无机/有机杂化材料，研究有机聚合物嵌入层状结构的粘土（如蒙脱土）晶层之间。可采用的测试技术有：（1）形貌观察：采用透射电镜可以清晰地观察粘土的层状结构在被大分子嵌入以后晶层间距发生的变化情况；晶层的厚度、间距、缺陷及其细微结构等；（2）结构测定：采用XRD图谱衍射峰的不同角度和衍射强度，研究粘土晶层d001发生变化，若知道有机分子的平均直径，还可以推算出有机分子在粘土层间的排列层数，以及排列的形态等；第8页,共34页，星期六，2024年，5月第一章绪论（3）化学成分分析：采用IR光谱，研究硅氧特征峰和有机分子与粘土层间离子之间的作用而产生的新峰；（4）热分析：采用DSC手段根据熔点的漂移研究有机分子嵌入程度的大小。第9页,共34页，星期六，2024年，5月第一章绪论举例2：制备纳米级γ-Fe2O3粉体（1）纯度：化学分析或仪器分析如原子吸收、等离子发射光谱等；（2）相结构：γ-型还是α-或β-型；（3）形貌和颗粒大小：采用SEM或TEM（4）制备过程中，还可能用到IR、TG-DTA等手段第10页,共34页，星期六，2024年，5月第一章绪论一、衍射分析方法概述衍射分析方法是以材料结构分析为基本目的的现代分析方法。电磁辐射或运动电子束、中子束等与材料相互作用产生相干散射，相干散射相长干涉的结果—衍射是材料衍射分析方法的技术基础。衍射分析包括X射线衍射分析、电子衍射分析及中子衍射分析等方法。X射线照射晶体，晶体中电子受迫振动产生相干散射，同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波，各原子散射波相互干涉，在某些方向上一致加强，即形成了晶体的衍射波（线）。第11页,共34页，星期六，2024年，5月第一章绪论衍射方向（衍射线在空间分布的方位）和衍射强度是据以实现材料结构分析等工作的两个基本特征。衍射方向以衍射角即入射线与衍射线的夹角2θ表达。其角度θ满足布拉格方程。多晶体X射线衍射分析基本方法为衍射仪法与（粉末）照相法；单晶体X射线衍射分析基本方法为劳埃法与周转晶体法。四圆衍射仪是近年来在综合衍射仪法与周转晶体法基础上发展起来的单晶体衍射方法，已成为单晶体结构分析的最有效方法。第12页,共34页，星期六，2024年，5月第13页,共34页，星期六，2024年，5月第一章绪论分析方法基本分析项目衍射仪法物相定性分析、物相定量分析、点阵常数测定，应力测定，晶粒度测定织构测定，非晶态结构分析粉末照相法物相定性分析、点阵常数测定四圆衍射法单晶结构分析、晶体学研究、化学键（键角、键长）测定第14页,共34页，星期六，2024年，5月第一章绪论在材料科学中的应用举例：（1）塑性形变的X射线分析：形变与再结晶织构