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某某公司方法验证报告
验证项目：
全盐量
方法名称：
水质全盐量的测定重量法HJ51-2024
负责人：
审核人：
日期：
PAGE
PAGE2
人员基本情况
表1人员情况一览表
姓名
性别
年龄
职务
专业
从事本行业
工作年限
2、仪器基本情况
表2仪器情况一览表
仪器名称
规格型号
仪器出厂编号
计量/校准状态
量程/灵敏度
烘箱
分析天平
环境基本情况
温度：23.5°，湿度：50%。
方法验证基本情况
4.1方法验证报告编制依据：
《水质全盐量的测定重量法》（HJ51-2024）、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2020）。
4.2、方法适用范围：
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中全盐量的测定。
4.3、方法原理：
样品经孔径0.45μm的滤膜过滤,滤液蒸干后使用过氧化氢溶液去除残渣中有机物,剩余残渣于105℃士2℃烘干至恒重,重量法定量。
4.4、试剂和材料
4.4.1无水碳酸钠。
4.4.2氯化钠(NaCl)：优级纯。
使用前105℃~110℃烘干4h,置于干燥器中冷却至室温。
4.4.3硫酸镁：优级纯。
使用前105℃~110℃烘干4h,置于干燥器中冷却至室温。
4.4.4氯化钙：优级纯。
使用前105℃~110℃℃烘干4h,置于干燥器中冷却至室温。
4.4.5过氧化氢：1.11g/ml，30%。
4.4.6过氧化氢溶液。
将过氧化氢和水按1:1体积比混合。
4.4.7全盐量标准溶液:0=20.0g/L。
准确称取5g氯化钠、2.5g硫酸镁和2.5g氯化钙(均精确至0.0001g)于100ml.烧杯中,用水溶解后转移至500m,容量瓶,用水定容、摇匀,4℃以下冷藏避光密封,可保存180d,也可购置市售标准溶液。
4.5、检出限及检出下限验证
按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ168-2020)附录A.1.1和A2要求，购置市售含全盐量质量浓度为100mg/L的有证标准物质，制得含全盐量浓度为100mg/L的空白加标样品，重复7次计算方法检出限和测定下限。
全盐量的检出限及检出下限见下表3。
表3全盐量的检出限及检出下限
平行样品编号
试样
测定结果（mg/L）
1
95
2
96
3
94
4
99
5
104
6
94
7
96
平均值（mg/L）
97
标准偏差（mg/L）
3.56
t值
3.143
方法检出限（mg/L）
11
测定下限（mg/L）
44
验证的方法检出限11mg/L，测定下限44mg/L，小于标准中检出限25mg/L，测定下限100mg/L。
4.6精密度验证
用购置市售含全盐量质量浓度为300mg/L的有证标准物质重复6次计算平均值、标准偏差和相对标准偏差。见下表4。
表4精密度验证
平行样品编号
有证标准物质（300mg/L）
测定结果（mg/L）
1
285
2
290
3
288
4
292
5
290
6
286
平均值（mg/L）
288
标准偏差（mg/L）
2.7
相对标准偏差（%）
0.94
4.7正确度验证
购置市售含全盐量质量浓度分别为30mg/L、50mg/L、100mg/L的有证标准物质重复6次计算相对误差。见表5。
表5正确度验证
平行样品编号
有证标准物质（30mg/L）
有证标准物质（50mg/L）
有证标准物质（100mg/L）
测定结果（mg/L）
1
28
50
102
2
26
48
92
3
30
52
94
4
26
48
96
5
28
54
92
6
30
50
100
平均值（mg/L）
28
50
96
相对误差（%）
6.7
0
4.0
测定结果均在标准物质保证值范围内，且相对误差合格。
4.8实际样品验证
按照HJ91.1的相关规定采集##企业的废水，采集后按相关规定进行过滤后进行样品运输，样品充分混匀后用过滤装置经孔径0.45μm的滤膜过滤,弃去初滤液10ml~15ml,量取100ml试样于已恒重的蒸发皿中(若试样不易烘干恒重,可酌情减少取样体积),平稳放置于水浴钢环形盖上,水浴液面不接触蒸发皿底部,设置水浴钢温度100℃,用蒸气浴蒸干试样。取下蒸发皿稍冷,滴加0.2ml~0.5ml过氧化氢溶液润湿残渣,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失,再置于蒸气浴上蒸干,反复冷却、滴加过氧化氢溶液、蒸干,直至气泡不再产生且残渣完全变白或颜色稳定不变。将蒸发皿放入烘箱中,烘干至恒重,恒重后,取最后2次称量均值为已恒重的蒸发皿和残渣的总质量m。
4.8.1结果计算
4.8.2结果表示
测定结果小于1.00×103mg/L，时保留至整数位，测定结果大于或等于1.00×103
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