材料分析方法第六章b.ppt

检查仪器是否正常。打开电源总闸。打开循环冷凝水面板开关，控制一定的循环水温度。打开X-射线衍射仪主机电源开关，Power灯亮。打开计算机进入Pmgr程序。鼠标单击，打开三个工作窗口:系统参数窗口，测试条件设置窗口，测试窗口开机第48页,共56页，星期六，2024年，5月测试制样，要求样品表面平整，样品槽外清洁。打开主机门，将样品片放入样品座中，关上机门。输入样品名称、测试条件。点击Start，开启X-射线管高压，开始对样品进行扫描。测试完毕，X-射线管自动关闭。重复操作进行下一个样品的测试。第49页,共56页，星期六，2024年，5月1.测试结束，退出Pmgr程序。注意：本着先开后关的原则依次关闭程序窗口。2.待X-rayson指示灯灭后15分钟，然后关闭X-射线衍射仪主机电源，再关闭循环水电源，操作完毕。关机第50页,共56页，星期六，2024年，5月测量部分原始数据处理检索匹配定量计算高级的数据处理标准配置选购软件操作界面第51页,共56页，星期六，2024年，5月测量条件扫描模式选择：ContinuousScan-连续模式FixedScan-步进模式扫描范围步长扫描速度计数时间管电压管电流DS入射狭缝SS防散射狭缝RS接收狭缝第52页,共56页，星期六，2024年，5月测量窗口测量完成，数据自动以文件形式记录下来。第53页,共56页，星期六，2024年，5月原始数据处理。平滑扣本底扣Kα2寻峰系统误差校正(NO)峰位校正(NO)平滑扣本底扣Kα2寻峰原始数据第54页,共56页，星期六，2024年，5月测试图谱解释2θ强度I单位-每秒脉冲数(CPS)测试条件Cu靶（X射线波长1.5406埃），管电压40kV，管电流30mA测量范围：20-80度，步长：0.02度；计数时间：0.30秒入射狭缝DS1.00度，防散射狭缝SS1.00度，接收狭缝0.30mm第55页,共56页，星期六，2024年，5月衍射峰数据解释衍射峰数据，包括衍射角度2θ、对应的面网间距d、衍射强度I/I1，半高宽FWHM，峰高强度(衍射线的峰高对应的强度)、积分强度(曲线以下背底以上区域面积)。I/I1以最强峰为100，其余峰强度与之相比乘以100。三强峰所有衍射峰数据列表第56页,共56页，星期六，2024年，5月测角仪的衍射几何当一束X射线从S照射到试样上的A、O、B三点，各点的同一﹛HKL﹜的衍射线都聚焦到探测器F。圆周角∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。第16页,共56页，星期六，2024年，5月测角仪的衍射几何设测角仪圆半径为R，聚焦圆半径为r，根据衍射几何关系，可得:上式中，测角仪圆半径R固定不变，聚焦圆半径r则随θ改变而变化。当θ→0o，r→∞；θ→90o,r→rmin=R/2。说明衍射仪工作过程中，聚焦圆半径r随θ增加而逐渐减小。第17页,共56页，星期六，2024年，5月聚焦园第18页,共56页，星期六，2024年，5月?X射线由X射线管的焦斑S发散地发出，经过梭拉狭缝S1(由一组平行金属薄片组成),限制垂直方向的发散度,然后又经发散狭缝K,控制水平发散度,再照射到样品D上。测角仪的光路系统梭拉狭缝S1梭拉狭缝S2样品D发散狭缝K焦斑S防散射狭缝L接收狭缝F单色器接收狭缝计数器C第19页,共56页，星期六，2024年，5月?由样品D发出的衍射线，通过防散射狭缝L,第二组梭拉狭缝S2，会聚于接收狭缝F，再经单色器,进入计数器C。梭拉狭缝S1梭拉狭缝S2样品D发散狭缝K焦斑S防散射狭缝L接收狭缝F单色器接收狭缝计数器C第20页,共56页，星期六，2024年，5月4.辐射探测器

用来探测X射线的强弱和有无主要功能:将接收的光信号转变为电脉冲信号，并且电脉冲数/秒=进入光子数/秒种类：充气管:正比计数器等;固体管:闪烁计数器等（1）正比计数器：以X射线光子可使气体电离的性质为基础。h?+Ar?Ar++e第21页,共56页，星期六，2024年，5月至高压电源至前置放大器CR1金属丝（阳极）X射线玻璃外壳R2圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)金属圆筒（阴极）工作原理：一个X光子进入圆筒使气体电离,产生电子和Ar