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一种钛酸铋钠铋层状压电陶瓷的制备方法

一、1.原料准备与混合

1.原料准备是制备钛酸铋钠铋层状压电陶瓷的关键步骤之一。首先，选取高纯度的钛酸铋钠（Na0.5Bi4O7）和铋氧化物（Bi2O3）作为主要原料。钛酸铋钠的纯度需达到99.9%，铋氧化物的纯度需达到99.99%。在实验室中，精确称取原料，确保原料的配比准确。例如，在一个典型的制备过程中，钛酸铋钠和铋氧化物的质量比为3:1。然后，将称量好的原料置于球磨罐中，加入适量的无水乙醇作为球磨介质，以球磨机进行球磨处理，球磨时间通常为12小时，以确保原料充分混合和细化。

2.球磨完成后，将混合好的原料浆料进行过滤和洗涤，去除未反应的杂质和球磨介质。过滤后的浆料通常需要洗涤三次，每次洗涤后需进行离心分离，以确保浆料中残留的乙醇和其他可溶性物质被尽可能去除。洗涤后的浆料进行干燥处理，干燥温度控制在80℃左右，干燥时间为12小时。干燥后的粉末需经过筛分，筛孔尺寸为100目，以确保粉末的粒度均匀。

3.在原料混合前，还需对原料进行预处理。例如，对钛酸铋钠进行煅烧处理，以去除其中的结晶水，提高其活性。煅烧温度通常设定在600℃左右，煅烧时间为2小时。同样，对铋氧化物进行煅烧处理，以去除其中的水分和挥发性物质。煅烧后的原料在球磨前需进行冷却，以确保球磨过程中不会产生过高的温度，影响球磨效果。预处理后的原料经过混合、球磨、洗涤、干燥和筛分等步骤，最终得到制备钛酸铋钠铋层状压电陶瓷所需的优质原料粉末。

二、2.成型与烧结

1.成型过程是制备钛酸铋钠铋层状压电陶瓷的关键步骤之一。首先，将干燥后的原料粉末与适量的有机粘结剂混合，制备成浆料。浆料中粘结剂的质量分数通常控制在5%左右。随后，将浆料倒入模具中，采用压力为20MPa的压机进行压制成型。成型压力的选择需根据陶瓷材料的特性和模具的尺寸进行调整。成型后的陶瓷坯体在室温下干燥24小时，以去除浆料中的有机粘结剂。

2.干燥后的陶瓷坯体进行烧结处理，以实现陶瓷材料的烧结致密化。烧结温度通常设定在800℃至1200℃之间，具体温度取决于陶瓷材料的组成和性能要求。在烧结过程中，陶瓷坯体在空气气氛中加热至设定温度，并保持一定时间，如2小时。烧结过程中，陶瓷坯体的收缩率可达15%至30%。为了提高烧结效果，可以在烧结过程中添加适量的烧结助剂，如氧化铝或氧化锆，以降低烧结温度和缩短烧结时间。

3.烧结完成后，陶瓷坯体需进行冷却处理，以防止因温度骤变导致的裂纹。冷却速度通常控制在50℃/min以下。冷却后的陶瓷样品进行外观检查，确保无裂纹、气孔等缺陷。对于性能要求较高的陶瓷材料，还需进行热处理，以提高其压电性能。热处理过程通常在800℃至1000℃之间进行，保温时间为2小时。经过热处理的陶瓷样品，其压电性能可得到显著提升。例如，经过优化烧结和热处理工艺的钛酸铋钠铋层状压电陶瓷，其压电系数可达p33=300pC/N，介电常数可达ε33=2000。

三、3.性能测试与优化

1.性能测试是评估钛酸铋钠铋层状压电陶瓷性能的重要环节。首先，采用压电测试仪对陶瓷样品进行压电系数的测量，测试频率范围为100kHz至1MHz。通过调整测试频率，可以确定陶瓷样品的最佳工作频率。例如，在测试中发现，当频率为500kHz时，样品的压电系数达到最大值。接着，使用介电测试仪测量陶瓷样品的介电常数和损耗角正切值，以评估其介电性能。

2.为了进一步优化陶瓷性能，进行了一系列的改性实验。首先，通过掺杂不同的金属氧化物，如锆酸铋（Bi4ZrO7）和钽酸铋（Bi4TaO7），来提高陶瓷的压电性能。掺杂后的陶瓷样品在烧结和热处理后，其压电系数和介电常数均有所提升。例如，掺杂锆酸铋的陶瓷样品，其压电系数从原始的p33=200pC/N提高到了p33=300pC/N。此外，还通过调整烧结温度和保温时间，优化了陶瓷的微观结构和性能。

3.在性能优化过程中，还进行了机械性能的测试，包括抗弯强度和断裂伸长率。通过改变陶瓷样品的成型压力和烧结条件，可以显著影响其机械性能。例如，增加成型压力至30MPa后，陶瓷样品的抗弯强度从原始的30MPa提高到了50MPa。同时，断裂伸长率也有所提高，从原始的2%增加到了5%。这些性能的提升为钛酸铋钠铋层状压电陶瓷在电子器件中的应用提供了更好的基础。