TNAIA-枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdfVIP

ICS01.040.65

CCSB04

TB

团体标准

T/NAIAXXX—XXXX

枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofchlorateandperchlorateinwolfberry

Liquidchromatography-massspectrometry

XXXX-XX-XX发XXXX-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》

的规定编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、银川海关技术中心、宁夏食

品检测研究院、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：杨春霞、刘霞、王芳焕、张雪玲、牛艳、张小飞。

本文件为首次发布。

枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本文件规定了枸杞干果和枸杞鲜果中氯酸盐和高氯酸盐含量的超高效液相色谱-串联质

谱检测测定方法。

本文件适用于枸杞干果和枸杞鲜果中氯酸盐和高氯酸盐含量的超高效液相色谱-串联质

谱检测测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版

本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

BJS201706食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定

SN/T4089出口食品中高氯酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有界定的术语和定义。

4原理

试样采用热水-甲醇分步提取，用C18和石墨化炭黑(GCB)分散净化，用液相色谱-质谱

/质谱仪检测和确证，基质外标法定量。

5试剂

除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中规定的一级水。

5.1乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

5.2甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

5.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.4甲酸铵（HCOONH）：液质联用级。

4

5.5石墨化炭黑(GCB)：120-400目。

5.6C18:40μm,100gm。

5.7标准品：氯酸钠(CAS登录号CDAA-S-200074-SD，纯度＞99%)、高氯酸钠(CAS登

录号CDAA-S-200052S，纯度＞99%)。

5.8试剂配制

20mmol/L甲酸铵溶液：称取0.6306g甲酸铵（5.4），用超纯水溶解稀释至500mL，

混匀。

5.9标准溶液的配制

5.9.1混合标准中间液：分别准确量取1000mg/L的氯酸盐和高氯酸盐标准储备液0.25

mL，于25mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，制成10.0mg/L氯酸盐、高氯酸盐

混合标准中间液，4℃保存。

5.9.2混合标准工作溶液：分别准确量取混合标准中间液2.50mL，用超纯水稀释至刻

度，摇匀，制成1.0mg/L的氯酸盐、高氯酸盐混合标准工作液，4℃保存。

5.9.3基质混合标准溶液：分别准确量取1.0mg/L混合标准工作液0μL、25μL、50μL、

125μL、200μL、500μL、700μL、1000μL，样品溶液稀释并定容至10.0mL。氯酸盐、高