有机微量定量分析操作技术.ppt

d.可节约试剂和人工。e.由于采用了微量化学天平和精密的微量容量分析仪器，同样由于样品取量少，分析反应时间短，外界环境条件（如室温、大气压、湿度等）的波动对分析结果的影响相应减少，所以微量分析的精密度和准确度并不亚于常量分析，有时甚至比后者高。第5页,共22页，星期六，2024年，5月3有机微量定量分析的一些要求a.由于样品取量少，为了使分析结果具有高的精密度，必须使样品均匀一致。因此，在用微量分析法测某一化合物的元素组成或官能团含量时，必须事先将样品仔细提纯并干燥。b.所用天平砝码和滴定管等必须经常校正。c.由于样品取量少，仪器污染或试剂中杂质对分析结果的影响非常显著。因此必须采用洁净的仪器和分析纯规格的试剂，溶剂应事先经过干燥和重蒸馏处理。必须在与测定试样完全相同的条件下进行空白测定，以校正外界杂质对分析结果引起的误差。第6页,共22页，星期六，2024年，5月d.在微量容量法中，所用标准溶液的滴定度一般很低，不容易保持恒定，应经常标定核验。在储存及滴定过程中，应注意空气中二氧化碳、氧气及湿气对试剂的污染。e.微量分析室应尽可能远离一般化学实验室或工厂厂房，以防空气中有机物蒸气、氨或酸的蒸气以及尘埃等对分析测定的干扰。微量天平室应注意防震，避免阳光直照，尽可能保持恒定的温度与湿度。第7页,共22页，星期六，2024年，5月2、有机元素分析1元素分析的必要性元素分析仪是表征化合物或晶体组成及结构基本的分析手段，只有可靠的元素分析数据，得出样品各元素组成符合化学式，才能说明样品的纯度和单一性，进一步的结构解析才有意义，国内外权威刊物对于新型化合物的表征都要求提供可信的元素分析数据。物构所主要从事新型化合物的晶体和分子结构及其与宏观性能之间相互关系的研究，随着学科的发展，信息敏感材料、新技术晶体和高效催化剂的深入研究，元素分析变得越来越重要，也对它提出了更高的要求。第8页,共22页，星期六，2024年，5月2元素分析的原理1960年以后，随着物化分析及电子技术的飞速发展，国内外测定CHN元素的方法渐趋自动化，其测定原理基本上仍为杜马法，仅在分解部分采用电子机械控制并在最后产物的测定方面采用物化分析方法。这类仪器的设计原理主要为气相色谱热导法、示差热导法或吸附－解吸热导法。第9页,共22页，星期六，2024年，5月第10页,共22页，星期六，2024年，5月varioELIII是德国elementar公司研究开发的一台多功能的CHNS和O元素的全自动分析仪。该仪器将被测物(固体，液体，有机物或许多无机物)经过高温燃烧而分解。其反应生成的气体混合物在排除干扰物后被有效的分离(应用特殊的吸附-解吸装置)，最后各组分由TCD检测器检定。第11页,共22页，星期六，2024年，5月仪器的技术规格：操作模式：CHNS，CHN，CNS，CN，S，O样品称样：0.02～800mg(根据被测物质)校正：非线性校正曲线，长时间稳定标准偏差：≤0.3%绝对偏差(CHN同时测定，4～5mg样品)分解温度：950-1200℃(锡容器燃烧时达1800℃)分析时间：CHN同时测定：10分钟S测定：10～12分钟O测定：12分钟第12页,共22页，星期六，2024年，5月ElementarvarioELIII元素分析仪原理：吸附－解吸热导法：其工作原理是样品燃烧于氦－氧气流中，分解产物通过催化氧化剂填充层，干扰性燃烧产物如卤素与硫、磷的氧化物被燃烧管内适当试剂吸收，金属铜还原氮的氧化物并除去过剩的氧。最后的燃烧产物H2O、CO2与N2被载气He带入一个体积固定的玻璃球内，压力达到预定值时，让气体密闭在球内扩散均匀并在恒温下建立静态平衡。随后混合气体通过一螺旋形长管进入三组已抽真空的热导池，热导池之间依次安装有可选择性吸收H2O及CO2的气体捕集器，第一组热导池检测器两臂之间产生H2O的差分信号，第二组检测器两臂之间产生CO2的差分信号，最后一组检测器则产生N2的差分信号。由于气体在混合容器内匀化后浓度均匀，所得信号是一个稳定的电位值，不需积分，故也称自积分热导法(self-integratingthermalconductivitymethod)。被测定组分的浓度与峰高(信号)呈线性关系。第13页,共22页，星期六，2024年，5月3元素分析国际惯例(1)元素分析的数据出具(2)元素分析误差表(3)对样品的要求第14页,共22页