DB45∕T 2109-2019 铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒含量的测定 容量法.docxVIP

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DB45

广西壮族自治区地方标准

DB45/T2109—2019

铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒含量的测定容量法

Determinationofseleniuminthetargetmaterialofcopper-indium-gallium-selenidesolarcell-Volumetricmethod

2019-12-25发布2020-01-30实施广西壮族自治区市场监督管理局发布

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DB45/T2109—2019

前言

本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则编写。

本标准由广西壮族自治区分析测试研究中心提出并监督实施。本标准由广西检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心。

本标准主要起草人：刘守廷、何京明、刘泽斌、蒋天成、黄和明、吴婷、文艳、罗艳、叶苁佑、黄龙龙。

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DB45/T2109—2019

铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒含量的测定容量法

1范围

本标准规定了铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒量的测定方法。

本方法适用于铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒量的测定，测定范围(质量分数)为：30%～70%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3原理

试样以硝酸、盐酸分解，用亚硫酸还原为单质硒析出，沉淀分离样品中其他杂质，加酸溶解沉淀，在硫酸介质中，加入一定量的硫代硫酸钠标准溶液和碘化钾溶液，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，再加入1mL碘化钾溶液，继续滴定至蓝色消失，直至加入碘化钾溶液后溶液不再变为蓝色即为终点。计算出铜铟镓硒靶材中硒含量。

4试剂和材料

除另有说明外，分析中仅使用分析纯(含)以上的试剂。

4.1水，GB/T6682,二级。

4.2盐酸(p=1.19g/mL)。

4.3盐酸(1+1,体积比)。

4.4盐酸(1+20,体积比)。

4.5硝酸(p=1.42g/mL)。

4.6尿素。

4.7亚硫酸(p=1.03g/mL)。

4.8碘化钾。

4.9酚酞。

4.1095%乙醇。

4.11可溶性淀粉。

4.12硫酸(p=1.84g/mL)。

4.13氢氧化钠。

4.14硫酸(1+5,体积比)。

4.15硫酸(1+1,体积比)。

4.16硫代硫酸钠(Na?S?O?·5H?O)。

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DB45/T2109—2019

4.17无水碳酸钠。

4.18重铬酸钾(工作基准试剂)。

4.19淀粉溶液(5g/L):称取0.5g可溶性淀粉(4.11),用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水，随加随搅拌，煮沸2min,放冷，备用，此溶液现配再用。

4.20酚酞乙醇溶液(10g/L):称取1g酚酞(4.9)溶于95%乙醇(4.10),用95%乙醇稀释至100mL。

4.21碘化钾溶液(50g/L):称取5g碘化钾(4.8),加水溶解后并稀释至100mL。

4.22氢氧化钠溶液(250g/L):称取25g氢氧化钠(4.13),加水溶解后并稀释至100mL。

4.23硫代硫酸钠标准溶液(0.15mol/L):

a)配制：称取39g硫代硫酸钠(4.16),加0.3g无水碳酸钠(4.17),溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min,取下冷却，放置两周后过滤；

b)标定：称取0.27g(精确至0.0001g)于120℃±2℃干燥至恒重的基准重铬酸钾(4.18),置于碘量瓶中，加入25mL水溶解，加入3g碘化钾(4.8)及20mL硫酸(4.14),摇匀；置于暗处放置10min。加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.23)滴定，临近终点时加入2mL淀粉溶液(4.19),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：

………

…

……

(1)

式中：

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);m——重铬酸钾质量，单位为克(g);

V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

Vo——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL