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1
酒精通用分析方法
1范围
本部分规定了食用酒精和工业酒精产品的分析方法。本部分适用于各类酒精产品的检测。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB5009.225食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定GB5009.266食品安全国家标准食品中甲醇的测定
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3总则
3.1本标准中所用的各种分析仪器(如:分析天平、分光光度计等)应定期检定;所用的密度瓶、移液
管、容量瓶等玻璃计量器具应按有关检定规程进行校正。
3.2试验中所用比色管必须成套,其玻璃材质、色泽要一致。一般玻璃器皿,用洗涤剂或铬酸洗液清洗;
用过高锰酸钾的器皿,须用草酸浸洗,然后用水冲洗干净。
3.3本标准中所用的水,在未注明其他要求时,应符合GB/T6682的要求。所用试剂,在未注明其他规
格时,均指分析纯(AR)。
3.4本标准中的“溶液”,除另有说明外,均指水溶液。
3.5本方法中所用的基准乙醇,均为95%(V/V)乙醇,其中主要杂质的限量规定为:甲醇须小于2mg/L;正
丙醇小于2mg/L;高级醇(异丁醇+异戊醇)小于1mg/L;可用本标准毛细管色谱法检查。醛小于1mg/L,可用本标准碘量法检查。酯小于1mg/L,可用本标准皂化法检查。检验特级食用酒精时,应选用各被测组分均检不出的基准乙醇作溶剂。
3.6限量测定(直接比较法)须直接取和该等级限量指标相应的色度标准(简称:色标)与试样比较测试。
目视比色是在白色背景下,沿轴线方向,与同体积色标溶液进行目视比较测定。
4外观
用50mL比色管直接取试样50.0mL,在亮光下观察,应透明、无肉眼可见杂质。
4.1色度
4.1.1原理
以黑曾单位(号)铂-钴色标溶液为准,用目视法观测比较试样的颜色,找出与系列色标中相近的色标
号,即为样品的色度。
4.1.2仪器
4.1.2.1分光光度计。
4.1.2.2比色管:50mL。
4.1.3试剂和溶液
4.1.3.1盐酸:密度为1.19g/mL(g/cm3)。
4.1.3.2500黑曾单位铂-钴色度标准溶液(简称:500号色标溶液)配制和检查:
a)配制:准确称取1.000g氯化钴(CoC12·6H20),1.2455g氯铂酸钾(K2PtCl6),加入100mL盐酸(4.1.3.1)和适量水溶解,用水稀释至1000mL,摇匀。
b)检查:用1cm比色皿,以水作参比,在不同波长下,测定吸光度。如溶液的吸光度在表1范围内,即为500号色标溶液。用棕色瓶贮于冰箱中,有效期为一年。超过有效期,溶液的吸光度仍在表1范围内,可继续使用。
表1
2
波长,nm
吸光度
430
0.110~0.120
455
0.130~0.145
480
0.105~0.120
510
0.055~0.065
注:1黑曾单位(号)是指每升含有2mg六水氯化钻(CoC1·6H0)和1mg铂(以氯铂酸HPtCl计)的铂-钴溶液的色度。
4.1.3.3稀铂-钴色标溶液(有效期为一个月)
a)通用配制方法:按式(l)计算并吸取500号色标溶液的体积,用水稀释至100mL,即得所需的n号稀铂-钴色标溶液
(1)
式中:
V——配制100mLn号稀铂-钴色标溶液时,所需500号色标溶液的体积,单位为毫升(mL);n——拟配制的稀铂-钴色标溶液的号数。
b)按通用配制方法配制2、4、6、8、10、12号色标系列溶液。
4.1.4分析步骤
用50mL比色管直接取试样50.0mL,与同体积的稀铂-钴色标系列标准溶液[4.1.3.3b)]进行目视比色。
4.1.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不得超过1个色标号。
4.2气味
用具塞量筒取试样10mL,加水15mL,盖塞,混匀。倒入50mL小烧杯中,用鼻子嗅闻,记录其气味,
判定是否合格。
4.3口味
吸取试样20mL于50mL容量瓶,加水30mL,混匀,置于水浴中调节液温至20℃,然后倒入100mL小烧杯中,品尝评价其口味,做好记录。
5酒精度
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