《含铁尘泥 铋含量的测定 火焰原子吸收分光光度法》.pdf

T/CSTMXXXXX-2020

含铁尘泥铋含量的测定火焰原子吸收分光光度法

1范围

本文件规定了火焰原子吸收分光光度法测定铋含量的方法。

本文件适用于含铁尘泥中铋含量的测定，测定范围为：0.0070%～4.73%

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

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文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备

GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收分光谱法通则

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

3原理

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸在聚四氟乙烯坩埚中分解，在硝酸介质中，于火焰原子吸收光

谱仪波长223.1nm处，以空气-乙炔火焰测定银的吸光度值，在一定范围内，试液中待测元素的浓度与

其特征谱线的吸收强度成正比，通过测量特征谱线的吸收信号强度来计算试液中待测元素的浓度。

4试剂与材料

警示——氢氟酸、高氯酸、硝酸有毒并具有腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤接触。

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯及以上纯度的试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的三级

以上的蒸馏水、去离子水。

4.1盐酸，ρ1.19g/mL，分析纯。

4.2硝酸，ρ1.42g/mL，分析纯。

4.3氢氟酸，ρ1.15g/mL，分析纯。

4.4高氯酸，ρ1.67g/mL，分析纯。

4.5铋标准贮存溶液：称取1.000g高纯金属铋（ωBi≥99.99%），用1:1硝酸40mL溶解，溶解完

全后，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液1mL含1000μg铋。

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4.6铋标准溶液：移取10.00mL铋标准贮存溶液（4.5），于1000mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.2），

用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铋。

5仪器

5.1原子吸收光谱仪，配备有空气-乙炔燃烧器、铋空心阴极灯。符合GB/T7728对原子吸收光谱仪性

能的规定。

5.2天平：感量0.1mg。

5.3马弗炉：最高控温＜1200oC，升温速率＜20oC/min。

5.4聚四氟乙烯（PTFE）烧杯，100mL。

5.5瓷舟：40mm×80mm。

5.6电热板：最高控温＜280oC，升温速率＜25oC/min。

5.7实验室用移液管符合GB/T12808的规定。

6取样和制样

试样按照GB/T10322.1进行取制样。试样粒度宜小于100μm;

如试样中化合水和易氧化物含量高时，其粒度可小于160μm；

充分混匀试样，缩分法取样。按照GB/T6730.1，在105℃±2℃烘至恒重。

7分析步骤

7.1试料量

称取试样0.30g，精确至0.1mg。

7.2空白试验

随同样品进行空白试验，空白溶液测定浓度为Co。

7.3试料分解

将试样平铺于瓷舟（见5.5）中，放置于马弗炉（见5.3），通空气，从室温加热至500℃，再灼烧

2h。待试样冷却后，移入聚四氟乙烯烧杯(见5.4)中，加少量水湿润，加入15mL盐酸（见4.1），盖上

表面皿，于230oC电热板（见5.6）加热微沸5min，再加入5mL硝酸（见4.2），加热微沸10min，移去

表面皿，加入5mL氢氟酸（见4.3），加热微沸10min，用水冲洗杯壁，加入5mL高氯酸（见4.4），

加热蒸发至产生高氯酸白烟，冒烟3min～4min，冷却，加入5mL盐酸（见4.1），加热溶解盐类，用

水冲洗杯壁进一步加热至溶液清亮。冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清

或干过滤，然后清液直接用火焰原子吸收光谱仪测定，测定浓度为C。

7.4测定

启动电感耦合等离子原子发射光谱仪，