有机元素定量分析.pptVIP

*C.NO2吸收剂由于NO2非测定对象，不应在以上两支吸收管吸收。如何避免NO2在这两支吸收管被吸收而干扰测定？在适当位置用只吸收NO2的吸收剂将其吸收。活性二氧化锰，酸性还是碱性氧化物？MnO2.H2O+2NO2→Mn(NO3)2+H2O对后续测定有无影响？此吸收管应在什么位置？*(2)：吸收顺序燃烧后气体有CO2、H2O、NO2、O2。Mg(ClO4)2只吸收水，不吸收酸性气体，在前。碱石棉吸收CO2，H2O，NO2，故在后，为避免NO2干扰CO2测定，应前置NO2吸收管(活性MnO2)，即水合二氧化锰，起吸收作用。燃烧Mg(ClO4)2MnO2.H2O∣Mg(ClO4)2碱石棉∣Mg(ClO4)2操作要点：(1)装置不能泄漏；(2)O2不能太快；吸收不完全。(3)O2不能太慢，时间长，燃烧不完全。通常35~50ml.min-1**7.2.1.4仪器装置经典的燃烧分解测定碳和氢的装置，主要是有一系列燃烧管和吸收管组成。*填充物：银丝、石棉网和高锰酸银的热解产物测定时：将试样放入铂舟或石英舟中，再置于石英管中进行燃烧分解。*水吸收管：无水高氯酸镁、管的两端以薄石棉加以固定。二氧化碳吸收管：依次填装石棉、碱石棉、石棉、无水高氯酸镁、石棉。氮氧化合物吸收管：依次填装石棉、二氧化锰、石棉、无水高氯酸镁、石棉*吸气装置马氏瓶装满水，对仪器提供温和负压，使气体容易流过。当系统内压减少时，可防止空气进入吸收管。作为系统内气体流速测定的参考装置检查仪器系统是否漏气*7.2.1.5主要试剂石棉，酸洗石棉和工业石棉两种银丝，d=0.2mm无水高氯酸镁，分析纯30-40目和60目颗粒碱石棉，20-30目二氧化锰高锰酸银的热解产物*7.2.1.6测定过程检查装置是否漏气1燃烧管的空烧2测空白值3试样的测定4*5）：计算*分子式为：C2OH45N2O2分析：本题属于根据燃烧产物的质量、元素的质量分数确定实验式的一类题目。先求C、H、O的质量分数：例、1924年我国药物学家从中药麻黄中提取了麻黄素，并证明麻黄素具有平喘作用。将10.0?g麻黄素完全燃烧可得26.67gCO2和8.18gH2O。测得麻黄素中含氮8.48%，它的实验式为CXHYNZOW，已知其实验式即为分子式，则麻黄素的分子式。单击此处添加大标题内容例：一样品进行元素分析，所得数据如下：碳氢分析：取样11.19mg，燃烧后称得水重4.70mg，二氧化碳重7.63mg。卤素分析：取样24.74mg，得氯化银沉淀54.96mg。硅元素分析：取样46.72mg，得二氧化硅21.74mg。试根据这些结果导出该化合物的实验式。若该化合物的分子量为128±1，求该化合物的分子式。解：直接分析结果表明化合物中含有元素：C、H、Cl、Si，是否可能有其它元素？如何判断？W(C)%=4.70/11.19×11.19%=4.70%W(H)%=7.63/11.19×27.27%=18.6%W(Cl)%=54.96/24.74×35.45/143.3×100%=54.91%W(Si)%=21.74/46.72×28.08/60.08×100%=21.75%W(C)%+W(H)%+W(Cl)%+W(Si)%=99.96%≈100%样品仅由此四种元素组成，无氧。*添加标题实验式：C2H6Cl2Si=分子式，二甲基二氯化硅添加标题实验式（C2H6Cl2Si）nn=1*三聚氰胺*7.2.2氮的测定通常将有机物中的N经合适的方法转变成N2或NH3的形式，然后测定。杜马法(燃烧法)—难分解物质，以气量法（体积量度法）或气相色谱测定产生的N2(g)。克达尔法(消化法)—胺类，用容量法或分光光度法测定生成的NH3。*两法特点：后者设备简单，操作不太复杂，准确度也较高，应用最多，但只能测定氨基氮(还原态氮，氧化态-3)，对于氧化态氮(-NO，或–NO2，-N=N-）等不能直接测定，须还原后才能用此法测定—还原后克达尔法。前者设备复杂应用不多，但适应面广，常在克达尔法测定可疑时用以核对结果。*克达尔法测定原理H2SO4消化分解基本步骤消化煮解，碱化蒸馏，吸收，滴定A.消化煮解：在定氮烧瓶中，用浓H2SO4和催化剂使样品在高温(≈400℃)下分解。R-NH2+H2SO4催化剂CO2+H2O+SO2NH3+H2SO4△NH4HSO4催化剂：加快样品的分解过程，因特定为加快消化过程，亦称消化剂。*