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——2,6-二氯靛酚法
方法取本品适量(约相当于Vc50mg),用适量水溶解,置100ml量瓶中,加偏磷酸-醋酸试液20ml,再用水稀释置刻度,摇匀;精密量取稀释液适量(约相当于Vc2mg)置50ml的锥形瓶中,加偏磷酸-醋酸试液5ml,用2,6-二氯靛酚滴定液滴定,至溶液显玫瑰红色,并持续5s不褪;空白试验:取偏磷酸-醋酸试液5.5ml,加水15ml,用2,6-二氯靛酚滴定液滴定。计算:(V-V0)×F×T×WW×标示量标示量%=反应摩尔比1﹕1×100%第10页,共50页,星期日,2025年,2月5日维生素C2,6-二氯酚靛酚维生素C2,6-二氯酚靛酚(还原型)(氧化型,粉红色)(氧化型)(还原型)++====2,6-二氯酚靛酚染料的钠盐在水溶液中显蓝色,在酸性溶液中呈红色,被还原后红色消失。第11页,共50页,星期日,2025年,2月5日碘量法原理:由于维生素C分子中的烯二醇基有极强的还原性,能被碘氧化,用碘滴定VCEC6H6O6/C6H8O6=0.18,EI2/I-=0.535终点:淀粉为指示剂,溶液出现稳定的蓝色即为终点反应式:第12页,共50页,星期日,2025年,2月5日碘量法碘的浓度由已知浓度的Na2S2O3标准溶液标定反应式:计算式:Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc)*100%第13页,共50页,星期日,2025年,2月5日碘量法注意!测定时:加HAC使溶液呈弱酸性原因:(1)Vc还原性很强,在空气中很容易被氧化,在碱性介质中更甚(2)I2在碱性介质中会发生歧化反应加HAC可减少VC的副反应,避免实验误差第14页,共50页,星期日,2025年,2月5日电位滴定法原理:根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点.Pt为指示电极,甘汞作参比电极E池=E+-E-+E液接电位=EI2/I-+k(常数)第15页,共50页,星期日,2025年,2月5日电位滴定法原理(具体来说:)随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,待测离子浓度将不断变化;从而指示电极电位发生相应变化;导致电池电动势发生相应变化;计量点附近离子浓度发生突变;引起电位的突变,因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点。第16页,共50页,星期日,2025年,2月5日电位滴定法右图:电位滴定法基本仪器装置计算式:(与碘量法相同)Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc)*100%优点:解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题第17页,共50页,星期日,2025年,2月5日2分光光度测定维生素C2.12,4一二硝基苯肼分光光度法2.2钼蓝比色法2.3其他方法第18页,共50页,星期日,2025年,2月5日2,4一二硝基苯肼分光光度法原理:维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸反应式:第19页,共50页,星期日,2025年,2月5日2,4一二硝基苯肼分光光度法pH5,脱氢抗坏血酸内环开裂,形成二酮古洛糖酸二酮古洛糖酸第20页,共50页,星期日,2025年,2月5日2,4一二硝基苯肼分光光度法脱氢抗坏血酸,二酮古洛糖酸均能和2,4-二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎脎在500nm波长有最大吸收脎的结构:第21页,共50页,星期日,2025年,2月5日分光光度法样品溶液与VC标准溶液按上述方法同样处理500nm处测吸光度下图:721型分光光度计第22页,共50页,星期日,2025年,2月5日钼蓝比色法马占玲等用钼蓝比色法测定青椒中还原型维生素C含量的基本原理和方法。测定波长839nm,维生素C含量在0.004~0.024mg/mL范围内呈线性关系,回收率为97.2%。该方法简单、快速、准确。第23页,共50页,星期日,2025年,2月5日钼蓝比色法逯家辉等提出了一种测定维生素C的新方法,它是基于FolinB试剂与抗坏血酸在pH=3的三氯乙酸酸性介质中反应生成脱氢抗坏血酸,反应产物在910nm波长处有最大吸光度进行定量分析。该方法的线性范围为0~50.0μg/mL,相关系数r=0.99986,回收率为98.12%~102.15%。第24页,共50页,星期日,2025年
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