进出口纺织品 硅氧烷的测定 气相色谱-质谱法.docx

进出口纺织品硅氧烷的测定气相色谱-质谱法

SN/T5608—2024

工作溶液有效期为1个月。

5.8玻璃瓶：40mL,配有聚四氟乙烯内垫的塑料螺旋盖。

5.9微孔滤膜：0.22μm,有机相(尼龙)。

6仪器和设备

6.1气相色谱-质谱仪：配备电子轰击离子源(EI源)。

6.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g.

6.3可控温超声波发生器：工作频率为40kHz,可控温度30℃±2℃和60℃±2℃.

7试验步骤

7.1样品制备

取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。

7.2提取

7.2.1适用于一般纺织品试样

称取1.0g(精确至0.01g)试样，置于玻璃瓶(5.8)中，加入15mL正己烷(5.1),于超声波发生器(6.3)中30℃±2℃提取30min±2min,冷却静置，样液过0.22gm滤膜(5.9)后，供气相色谱-质谱仪测定和确证。

7.2.2适用于含涂层和印花试样

称取0.3g(精确至0.01g)试样，置于玻璃瓶中，加入10mL.四氢呋喃(5.2),于超声波发生器中60℃±2℃提取60min±2min,玻璃瓶冷却至室温。向玻璃瓶中准确逐滴加人20mL正已烷，密封后

于超声波发生器中30℃±2℃提取20min±2min,冷却至室温，静置30min后，取上层清液，过

0.22μm滤膜后，供气相色诺质谱仪测定和确证。

7.3测定

7.3.1气相色谱-质谱条件

由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，采用下列操作条件已被证明是可行的。

a)色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25gm)或相当者：

b)柱温：35℃保持3min,以40℃/min速率升温至150x,再以60℃/min速率升温至300℃.保持5min;

c)进样口温度：230℃;

d)色谱-质谱接口温度：280℃;e载气：氮气，纯度≥99.999%;D流速：1.0mL/min

g)电离方式：EI;

h)电离能量：70eV:

)测定方式：选择离子监测(SIM),定性定量离子见附录B:

j)进样方式：分流进样，分流比为5:1:

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k)溶剂廷迟：4min;D进样量：1μL。

7.3.2定性分析

分别取混合标准工作溶液(5.7)和样液，在相同的仪器操作条件下进行测试。如果检出的色谱峰的保留时间与标准工作溶液相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物所选质谱定性离子均出现，且定性离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液相比，其相对偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在目标物。本方法的标准物质的保留时间、定性离子、定量离子见附录B;7种硅氧烷化合物标准物质的GC-MS选择离子流色谱图见附录C

表1相对离子丰度的最大允许偏差

相对离子丰度/%

50

20~50

10~20

≤10

最大允许偏差/%

士10

士15

±20

士50

7.3.3定量分析

以色谱峰面积为纵轴对浓度为横轴绘制标准曲线，标准工作溶液和待测样液中目标化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，超过线性范围时应稀释后再进行分析。采用外标法定量。

7.4空白试验

在不加试样的情况下，按上述测定步骤进行。

8结果计算

按式(1)计算试样中各种硅氧烷化合物含量：

………(1)

式中：

X,——样品中硅氧烷/的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):A,——样液中硅氧烷的峰面积；

A。——空白溶液中硅氧烷的峰面积：

c——标准工作液中硅氧烷的浓度，单位为毫克每升(mg/L):V——样液的最终体积，单位为毫升(mL):

A——标准工作液中硅氧烷的峰面积；m——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以每种硅氧烷的检测结果分别表示，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。

9测定低限

本方法的测定低限均为1.0mg/kg。

序号

中文名称

英文名称

CAS号

分子式

1

六甲基环三硅氧烷(D3)

Hexamethyleyclot