进出口纺织品 碱性嫩黄的测定 第1部分：液相色谱法.docx

进出口纺织品碱性嫩黄的测定第1部分：液相色谱法

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SN/T5610.1-2024

6仪器和设备

6.1高效液相色谱仅(HPLC):配二极管阵列(DAD)检测器。

6.2分析天平，感量0.1mg和0.01g.

6.3超声波发生器：工作频率为40kHz±5kHz,可控温。

6.4提取器：60mL,由硬质玻璃制成，带旋盖密封。

6.5有机相过滤膜：0.22μm。

7试验步骤

7.1样品制备

取有代表性的样品，将其剪碎成约5mm×5mm的小片，混匀。称取1.0g剪碎的试样(精确至

0.01g).置于提取器(6.4)中。

7.2提取

在提取器中加入20mL甲醇(5.2),使所有试样浸没于液体中，将提取器密封后，置于初始温度为40℃±2℃的超声波发生器(6.3)中超声提取20min±2min。冷却至室温，取2mL.萃取液经有机相过津膜(6.5)过滤后，供高效液相色谱仪(HPLC)测定。

7.3液相色谱条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数被证明对测试是合适的。

a)色谱柱：C,250mm×4.6mm×5am,或相当者；

b)流动相：甲醇+10mmol/L的乙酸铵溶液(50+50);)色谱柱温度：350;

d)流速：1.0mL/miu;)波长：436nm;

D进样量：10L。

7.4定性定量分析

按照7.3规定的仪器分析条件对提取液(7.2)进行分析，以色谱图中的保留时间定性，以获得的碱性嫩黄峰面积定量。碱性嫩黄标准工作溶液的色谱图见附录A。

7.5空白试验

除不加试样外，按照步骤7.2~7.4进行。

8结果计算

试样中碱性嫩黄的含量，按式(1)计算：

式中：

……(1)

SN/T5610.1-2024

X——试样中碱性嫩黄的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

c。—标准工作液中碱性嫩黄的浓度，单位为毫克每升(mg/L):c。——空白样品中碱性嫩黄的浓度，单位为毫克每升(mg/L):

V——提取液的体积，单位为毫升(mL);

f——稀释倍数：

m—试样的质量，单位为克(g)。

计算结果按GB/T8170修约至小数点后两位。

9测定低限、回收率和精密度

9.1测定低限

本文件对碱性嫩黄的测定低限为2.00mg/kg.

9.2回收率

本文件对碱性嫩黄的回收率为80%~110%。

9.3精密度

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测对象相互融立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值都不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。

10试验报告

试验报告至少应给出以下内容：

a)样品的描述：

b)本文件的编号：

e)与本文件的差异：

d)试验中出现的异常情况；

e)试验结果：D试验日期。

通虚

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驱度

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