出口蔬菜和水果中异丁胺、异丙胺、仲丁胺、正丙胺、正戊胺、2-甲基丁胺和正己胺残留量的测定 气相色谱-质谱法.docx

出口蔬菜和水果中异丁胺、异丙胺、仲丁胺、

正丙胺、正戊胺、2-甲基丁胺和正己胺残留

量的测定气相色谱-质谱法

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SN/T5598—2024

8.4测定

8.4.1气相色谱-质谱条件

气相色谱-质谱条件参考如下：

a)色谐柱：5%-苯基甲基聚硅氧烷非极性苯基芳基聚合物石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25gm),或相当者：

b)升温程序：40℃保持3min,8℃/min速率升温至120℃,运行时间13min:

c)进样口温度：250℃:

d)离子源温度：280℃;

e)传输线温度：280℃;

f进样方式：不分流进样；

g)载气：氮气，纯度≥99.999%,恒流模式，流速1.5mL./min;

h)进样量：1pL;

)电离能量：70eV;

j)四级杆温度：150℃;

k)测定方式：选择离子监测(SIM;

1监测离子(m/z):见附录B:

m)溶剂延迟：2min。

8.4.2定性分析

在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间，与标准溶液的保留时间偏差在士0.5%之内：且扣除背景后，该色谱峰对应的质谱图中所选离子均出现，经过对比选择离子的丰度比与标准物质对应的丰度比，其值在允许范围内(允许范围见表1),则可判断样品中存在相应的被测物。

表1定性测定时相对离子丰度最大允许偏差

相对离子丰度/%

50

20~50

10~20

≤10

允许的相对偏差/%

±10

±15

士20

±50

8.4.3定量测定

按照8.4.1气相色谱-质谱条件测定标准工作溶液和样液，以外标曲线法计算样液中的被测物含量。如果样液中被测物的含量超出标准曲线范围，应用丙酬进行适当稀释后再进行分析。在上述条件下，每种被测物的参考保留时间和色谱图见附录C中图C.1.

8.5空白试验

除不称取试样外，均按8.1~8.4的步骤进行。

9结果计算和表述

试样中药物的含量由色谱数据处理软件或按(1)计算获得，计算结果应扣除空白值，并保留两位有

效数字。

……(1)

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(资料性)基本信息

标准物质基本信息见表A.1。

表A.1标准物质基本信息

序号

中文名称

英文名称

CAS号

化学分子式

1

异丁胺

sobutylamine

78-81-9

CHN

2

异丙胺

sopropylamine

75-31-0

C.H,N

3

仲丁胶

See-Butylamine

13952-84-6

C.HN

4

正丙胶

Propylamine

107-10-8

CH,N

5

正戊胺

Amylamine

110-58-7

C.HN

6

2-甲基丁胺

2-Methylbutylamine

96-15-1

C.HN

7

正己胺

Hexylamine

111-26-2

CH?N

6

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附录B(资料性)监测条件

标准物质行生化产物的特征离子、定量离子及保留时问见表B.1。

表B.1标准物质衍生化产物的特征离子、定量离子及保留时间

序号

中文名称

特征离子

定量离子

保留时间min

1

异丙胺

240.214.241.255

240

S,559

2

正丙胶

226-214.227.240

226

6.607

3

仲丁胺

240.254.241,214

240

6.777

4

异丁胺

227.214.226.254

227

7,359

5

2-甲基工皮

227.226.214.254

227

9.232

6

正戊胺

227.214,226,240

227

10.199

7

正己胺

227.214.240.268

227

11.970

骨丁酸

骨丁酸

7.359nc00

7.359

nc

00

6.607正内配0

6.607正内配

4377种丁胜-12822甲哲丁眩-11.970

4377种丁胜

-12822甲哲丁眩

-11.970正己胺

·马5颂其内眩

·马5颂其内眩

s00

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(资料性)

回收率和精密度不同基质添加回收率和精密度见表D.1。

表D.1不同基质添加回收率和精密度

样品名称

化合物名称

泽加水平mg/kg

回收率范国%

RSD%

莽鉴

异丁胺

.01

71.4-83.6

7.9

0.02

72.2~79.5

2.9

0.10

82.5~87.3

2.5

正戊胺

0.01

72.8-94.4

5.0

0.02

93.7~106.2

2.1

0.10

88.5~99.2

1.7

异丙胺

0.01

78.2-95