出口天然桉叶油 砷和汞的测定 微波消解-原子荧光光谱法.docx

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SN/T5679-2024

出口天然桉叶油砷和汞的测定微波消解-原子荧光光谱法

1范围

本文件规定了使用原子荧光光谱仪测定出口天然桉叶油中砷和汞含量的方法。本文件适用于出口天然桉叶油中砷和汞含量的测定，检出限见表1。

表1测定元素及检出限

元素

检出限(含量/pg/kg)

元素

检出限(含量g/kg)

As

10.00

Hg

1.00

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶被的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要果定的术语和定义。

4方法提要

试样中加入硝酸、双氧水在微波消解仪中进行消解，用原子荧光光谱仪进行测定，根据校准曲线确定各元素的含量。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用符合GB/T6682所规定的一级水或相当纯度的水。

5.1盐酸(pl.19gmL),优级纯。

5.2硝酸(pl.42gmL),优级纯。

5.3过氧化氢(30%),优级纯。

5.4盐酸(5+95)

5.5盐酸(2+98)。

5.6硝酸(5+95)。

5.7硼氢化钾，优级纯。

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(5.4)定容。20℃±10℃放置至少20min,待测。7.3.1.3测量

按原子荧光光谱仪的分析条件(见A.2),连接氢化物发生器，调节仪器。待仪器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液(5.12)为还原剂，以盐酸(5.4)为载流，测定校准曲线溶液的荧光强度。当工作曲线相关系数大于或等于0.995时，进行空白溶液和试样溶液的测定，通过校准曲线确定砷元素的含量。若测定后发现被测元素的浓度超出校准曲线的范围。可将试样溶液用盐酸(5.4)适当稀释后重新测定。

7.3.2汞的测定

7.3.2.1样品试液的制备

将消解好的试样溶液(7.1)用盐酸(55)定容，用于原子荧光光谱法的测定。移取相同体积的空白溶液与试液溶液同样配制。

7.3.2.2汞校准曲线的制作(现配现用)

汞工作曲线的配制：分别移取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mt.0.50mL、100mL的汞标准

溶液(5.17)于6个25mL容量瓶中，用盐酸(5.5)定容，待测。7.3.2.3测量

按原子荧光光谱仪的分析条件(见A.2),连接氢化物发生器，点燃炉丝和灯，调节仪器，待仪

器稳定后，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液(5.10为还原剂，以盐酸(5.5)为载流，测定校准曲线溶液的荧光强度。当工作曲线相关系数大于或等于0995时，进行空白溶液和试样溶液的测定，通过校准

曲线确定汞元素的含量。若测定后发现被测元素的浓度超出校准曲线的范围，可将试样溶液用盐酸(5.5)定容稀释后重新测定。

8结果计算

按公式(1)讦算被测元素的含量o,以质量浓度表示：

u=C?-C×DxV…(1)

式中：

———待测元素的质量浓度，单位为微克每千克(μgkg);

C—空白溶液中各待测元素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);C?——试样溶液中各待测元素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

m——试样的质量，单位为克(g);D,—试样溶液稀释系数；

V——试样溶液体积，单位为毫升(mL)。

计算结果表示到小数点后两位，取两次平行测定结果的平均值

9精密度

由7个实验室对2个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表2。

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表2方法精密度

元素

水平质量浓度/(μg/kg)

重复性限%

再现性限R/%

砷

23.67

1.24

2.28

124.08

9.15

10.30

汞

0.88

0.08

0.09

1.38

0.08

1.03

步骤

时间/min

温度/C

升温1

15

170

升温2

8

210

恒温3

20

210

降温4

10

60

元素

负高压/V

灯电流

A

原子化器高度mm

载气流量

mL/min

砷

300

60

10

400

汞

280

30

8

300