杂环类药物的.pptVIP

0102030405双波长分光光度法测定排除氧化产物的干扰测定波长254nm参比波长277nm对照法定量（三）铈量法自身指示终点或电位法、永停法指示终点1优点：3本法既可用于原料，亦可用于片剂的测定2硫酸铈作滴定剂具有高的氧化电位，且为一价还原；不存在对环取代基的副反应，专属性高。（四）比色法1.钯离子比色法反应在pH2±0.1的缓冲液中进行优点：钯离子比色法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定铁盐比色法0102非水滴定法中和法旋光法铈量法131．盐酸氯丙嗪的含量测定方法有紫外法01020304050699x：87.中国药典（1995年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用299nm波长处测定，其原因是299nm处是它的最大吸收波长为了排除其氧化产物的干扰为了排除抗氧剂的干扰在299nm处，它的吸收系数最大在其他波长处，因其无明显吸收非水溶液滴定法紫外分光光度法荧光分光光度法钯离子比色法pH指示剂吸收度比值法99x：78.有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为例1.中国药典(2000年版)中地西泮原料药中2-甲氨基-5-氯二苯酮的检查法为TLCHPLCGC沉淀法显色法321456杂质的标准溶液标准“有关物质”溶液供试品溶液供试液的稀释溶液对照溶液例2.检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为020103050604例3.某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为雌二醇氯丙嗪诺氟沙星硫酸镁苯巴比妥钠pH4pH3～3.5pH2±0.1pH1pH5例4.吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行020103050604第三节苯并二氮杂卓

类药物的分析环庚三烯草卓奋乃静癸氟奋乃静盐酸氟奋乃静盐酸三氟拉嗪盐酸二氧丙嗪1.硫氮杂蒽母核一、结构与性质含S、N的三环共轭的大?体系，S、N与苯环形成p-?共轭——具有紫外吸收光谱特征结构分析硫氮杂蒽环上硫原子为-2价，具有还原性，易氧化呈色1硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色2取代基脂烃胺基、哌嗪基，具碱性R?：卤素性质紫外与红外吸收光谱本类药物的紫外特征吸收，主要由母核三环的π系统所产生，一般具有三个峰值。即在204～209nm（205nm附近）、250～265nm（254nm附近）和300～325nm（300nm附近）。最强峰多在250～265nm。2位上的取代基（R′）不同，会引起吸收峰发生位移。01其结构中-2价的硫，易氧化，氧化产物砜及亚砜有四个吸收峰。02吩噻嗪类药物随取代基R和R′的不同，产生不同的红外吸收光谱。032.易被氧化呈色3.易与金属离子络合呈色4.碱性UV和IR奋乃静ChP（2000）[鉴别]（2）取本品，加无水乙醇制成每1ml中含7?g的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在258nm的波长处有最大吸收，吸收度约为0.65。二、鉴别试验本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集243图）一致显色反应氧化剂氧化显色氧化剂硫酸、硝酸、过氧化氢奋乃静ChP（2000）[鉴别]（1）取本品5mg，加盐酸与水各1ml，加热至80℃，加入过氧化氢溶液数滴，即显深红色；放置后，红色渐褪去。盐酸异丙嗪ChP（2000）1[鉴别]（1）取本品约5mg，加硫酸5ml溶解后，溶液显樱桃红色；放置后，色渐变深。2取本品约0.1g，加水3ml溶解后，加硝酸1ml，即生成红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色。3癸氟奋乃静ChP（2000）[鉴别]（2）取本品约5mg，加甲醇2ml溶解后，加0.1%氯化钯溶液3ml，即有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深。与钯离子络合显色癸氟奋乃静ChP（2000）[鉴别]（1）取本品15～20mg，加碳酸钠与碳酸钾各约0.1g，混匀，在600℃炽灼15～20分钟，放冷，加水2ml使溶解，加盐酸溶液（1→2）酸化，滤过，滤液加茜素锆试液0.5ml，应显黄色。（三）分解产物的反应氯化物的反应盐酸氯丙嗪ChP（2000）[鉴别]（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应