有关原子分光光度法.pptVIP

火焰种类及对光的吸收：选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：例：As的共振线193.7nm由图可见，采用空气-乙炔火焰时，火焰产生吸收，而选氢-空气火焰则较好；空气-乙炔火焰：最常用；可测定30多种元素；N2O-乙炔火焰：火焰温度高，可测定的增加到70多种。无火焰法-电热高温石墨管，激光石墨炉原子化装置结构：外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。（2）原子化过程原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。（3）优缺点缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12g/L。低温原子化方法主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900゜C；主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。特点：原子化温度低；灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）；基体干扰和化学干扰小；其他原子化方法（2）冷原子化法低温原子化方法（一般700~900゜C）主要应用于：各种试样中Hg元素的测量原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（汞可达10-8g）四、分光系统：单色器1.作用将待测元素的共振线与邻近线分开。2.组件色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。3.单色器性能参数（1）线色散率（D）两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数Δλ/ΔX（2）分辨率仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。（3）通带宽度（W）指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定：W=D?S主要由检测器、放大器、对数变换器等装置组成。检测器---将单色器分出的光信号转变成电信号。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上，最大电流可达10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。五、检测系统第四节

定量分析方法及实验技术一、定量分析方法1.标准曲线法配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值；或由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A数据带入计算。注意在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，压力变宽影响所致；2.标准加入法取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为：cX，cX+cO，cX+2cO，cX+3cO，cX+4cO……分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。01该法可消除基体干扰；不能消除背景干扰；02原子吸收分光光度法第一节概述一、定义原子吸收分光光度法（AAS）亦称为原子吸收光谱法，它是基于试样蒸气对待测元素特征谱线（共振线）的吸收特性来测定试样中待测元素含量的分析方法。当含有待测元素特征谱线的入射光通过基态的原子蒸气时，原子就会与对应频率的光相互作用，产生共振，电子从基态跃迁至激发态，同时使入射光强度减弱，产生原子吸收光谱，即原子吸收光谱。原子吸收分光光度分析，就是利用处于基态的待测原子蒸气对光源发射的特征谱线光的吸收特性来进行分析测定的。二、分析过程1.铜空心阴极灯2.火焰3.气态铜原子4.单色器5.光电检测器6.数据处理及输出装置7.原子化系统8.燃气9.助燃气10.含铜试液原子吸收分析示意图三、比色法与原子吸收分光光度方法不同点相同点吸收机理光源