材料研究方法7-电子探针.pptVIP

一电子探针显微分析;电子探针仪镜筒局部的构造大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器局部使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。

因此，除专门的电子探针仪外，有相当一局部电子探针仪是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜镜筒上，以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分析的需要。;图7-1电子探针仪的结构;电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪〔WDS〕或波谱仪。用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪〔EDS〕或能谱仪。;波谱仪;图7-2

分光晶体;因为在作用体积中发出的X射线具有多种特征波长，且它们都以点光源的形式向四周发射，因此对一个特征波长的X射线来说只有从某些特定的入射方向进入晶体时，才能得到较强的衍射束。

左图示出不同波长的X射线以不同的入射方向入射时产生各自衍射束的情况。假设面向衍射束安置一个接收器，便可记录下不同波长的X射线。图中右方的平面晶体称为分光晶体，它可以使样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。;虽然平面单晶体可以把各种不同波长的X射线分光展开，但就收集单波长X射线的效率来看是非常低的。因此这种检测X射线的方法必须改进。

如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体外表和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以到达把衍射束聚焦的目的。

此时，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，使这种单色X射线的衍射强度大大提高。;在实际检测X射线时，点光源发射的X射线在垂直于聚焦圆平面的方向上仍有发散性。分光晶体外表不可能处处精确符合布拉格条件，加之有些分光晶体虽可以进行弯曲，但不能磨制，因此不大可能到达理想的聚焦条件.

如果检测器上的接收狭缝有足够的宽度，即使采用不大精确的约翰型聚焦法，也是能够满足聚焦条件的。;电子束轰击样品后，被轰击的微区就是X射线源。要使X射线分光、聚焦，并被检测器接收，两种常见的谱仪布置形式分别是直进式波谱仪和回转式波谱仪。

直进式波谱仪的优点是X射线照射分??晶体的方向是固定的，即出射角保持不变，这样可以使X射线穿出样品外表过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相等。分光晶体直线运动时，检测器能在几个位置上接收到衍射束，外表试样被激发的体积内存在着相应的几种元素。衍射束的强度大小和元素含量成正比。;回转式波谱仪的聚焦圆圆心不能移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上以1：2的角速度运动，以保证满足布拉格方程。它比直进式波谱仪结构简单.

由于出射方向改变很大，在外表不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。;分析方法;应用波谱仪进行元素分析时，应注意下面几个问题：

〔1〕分析点位置确实定。在波谱仪上总带有一台放大100~500倍的光学显微镜。显微镜的物镜是特制的，即镜片中心开有圆孔，以使电子束通过。通过目镜可以观察到电子束照射到样品上的位置，在进行分析时，必须是目的物和电子束重合，其位置正好位于光学显微镜目镜标尺的中心交叉点上。

〔2〕分光晶体固定后，衍射晶面的面间距不变。一个分光晶体能够覆盖的波长范围是有限的，因此它只能测定某一原子序数范围的元素。如果要分析Z=4~92范围的元素，那么必须使用几块晶面间距不同的晶体，因此一个谱仪中经常装有两块晶体可以互换，而一台电子探针仪上往往装有2~6个谱仪，有时几个谱仪一起工作，可以同时测定几个元素。;能谱仪EDS;图7-4锂漂移硅能谱仪方框图;图7-5能谱仪和波谱仪的谱线比较;能谱仪的优点;〔2〕能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。

〔3〕能谱仪的结构比波谱仪简单，没有机械传动局部，因此稳定性和重复性都很好。

〔4〕能谱仪不必聚焦，因此对样品外表没有特殊要求，适合于粗糙外表的分析工作。;能谱仪的缺点;二电子探针仪的分析方法及应用;ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析〔图中数字为Y2O3mol%〕;2.线分析：将谱仪〔波谱仪或能谱仪〕固定在所要测量的某一元素特征X射线信号〔波长或能量〕的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布曲线。;图7-7BaF2晶界的线扫描分析;3.面分析：电子束在样品外表作光栅扫描时，把X射线谱仪〔波谱仪和能谱仪〕固定在接收某一元素特征X射线信号的位置上，此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。实际上这也是扫描电子显微镜内用特征X射线调制图像的一种方法。图像中的亮区表示这种元素的含量较高。假设把谱仪的位置固定在另一位置上，那么可获得另一