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在用于分离热稳定性差及不易蒸发的样品时,气相色谱较困难,液质联用技术由此发展起来01有效地除去流动相而不损失样品,是液质联用技术的关键02液质联用LC-MS主要可解决如下几方面的问题:01020304不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;HPLC-MS仪器组成框架图样品高效液相色谱仪接口质量分析器数据处理真空系统接口的作用将流动相及其样品气化分离出去大量的流动相分子完成样品分子的电离接口和离子化方式2粒子束接口(PB)3直接导入接口(DLI)1传送带接口(MB)6大气压离子化接口(API)5热喷雾接口(TSP)4连续流动快原子轰击(CFFAB)接口的类型接口和离子化方式01电喷雾电离(ESI)02大气压化学离子化(APCI)大气压离子化接口(API)大气压电离源01大气压电喷雾(ESI)02大气压化学电离(APCI)03大气压光致电离(APPI)04电喷雾离子源05电离源的种类(1)电喷雾电离(EPI)流出液在高电场下形成带电喷雾,在电场力作用下穿过气帘;气帘的作用:雾化;蒸发溶剂;阻止中性溶剂分子电喷雾电离(APIElectrospray)RayleighLimitReached++++++++++-----++++++++++-----++++++--++++++--Evaporation++ChargedDroplets试样离子准分子离子AnalyteIonsSolventIonClustersSalts/IonpairsNeutrals++++++++--其他离子电喷雾电离(ESI)的特点通常小分子得到[M+H]+、[M+Na]+或[M-H]-单电荷离子;最软的电离技术,通常只产生分子离子峰,因此可直接测定混合物;生物大分子产生多电荷离子,其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子;通过调节离子源电压控制离子的碎裂(源内CID)测定化合物结构。(2)大气压化学离子化(APCI)样品液从由具有雾化气套管的毛细管端流出,经氮气流雾化,通过加热管被气化,后经电晕尖端放电,溶剂分子被电离形成溶剂离子,然后雾化气和这些溶剂分子与气态样品分子反应,得到样品分子的准分子离子
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