ICS1100离子色谱仪标准操作规程 rtf.docx

ICS-1100型离子色谱仪操作规程

1.目的

规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。

2.适用范围

适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。3.职责

3.1ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。

3.2ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。

3.3仪器管理人员负责仪器综合管理。4.操作程序

4.1开机

4.1.1确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要，充足，即测完样后剩余量≥500ml。

4.1.2若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluentout和Reginin两个孔注入5ml以上的超纯水。

4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi;抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。

4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关、电脑开关。4.2启动变色龙软件

电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后，双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站，进入仪器的“控制面板”。

4.3运行前的准备工作

4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。若已经打上“√,则不需要重新打“√”。

4.3.2反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧杯来接废液，再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管路中存在的气泡，约排除2注射器体积的废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快速冲洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。

4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),点击控制面板中左模块中的“注满”,排除泵头里残留的气泡。约20秒左右等泵头气泡排完后，旋紧左泵头快速冲洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。

4.3.4设定淋洗液流速为0.38ml/min,依次打开泵、点击“RFCON”“AXPON”,设置柱加热器温度、池温箱温度，输入抑制器类型(ASRS4mm),SRS模式选择

为ON

4.3.5点击工具栏中的蓝色圆点图标“采集开始/停止”,在弹出窗口中的“ECD_Total”和“ECD_1”前打“√”,然后按“确定”键即可采集基线。

4.3.6准备好需要分析的标液和待测样品溶液。注意，第一标样或第一个样品前需用超纯水清洗定量环，最后一个样品结束后也需要清洗定量环。

4.4进样

4.4.1待基线平稳(20min内的基线漂移应≤0.1μS)后，且总电导在正常范围内(阴离子系统总电导值在15-20μS之间),停止基线的采集。

4.4.2在“文件”中点击“浏览器”。

4.4.3找到上次做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”中的“另存为”,改名，则保存为正准备测试的系列名。更改样品表中需要进样的标液和待测液的样品名。更改后，按工具栏中的“保存”键重新保存。若仅测样品不做标样(即需要使用上次的标样线性测含量),则在“保存原始数据..”前“√”。

4.4.4转换至测试窗口，点击工具栏中的快捷键“开始/停止批处理”,将弹出需要运行的序列表。如果列表中有其它系列，则选中后点击右边的“删除”。点“添加”加入要测的序列名。若需要在做完样后自动停机，则需另外添加一个停机的序列。所需要运行的序列全部添加完毕后，按“就绪检查”进行检查，如果无错误则按左下边的“开始”,开始运行系列进行样品分析。

4.5谱图数据处理

4.5.1在“文件”中找到并点击“浏览器”,选择需处理的样品系列，点击右上方的方法文件(方法文件.qnt),打开并进行数据处理。

4.5.2在“检测参数”项下，逐个检查标样或样品的积分情况，若积分不正确，可使用手动积分工具(“定界符工具”和“插入峰工具”)重新进行积分并分别保存。

4.5.3在“峰表”选项中，根据谱图中各个离子的实际保留时间，在“保留时间”列中进行相应的修改。

4.5.4在“数量表”项下，输入各标样中各个离子的浓度值。

4.5.5在“校准”项下，检查各离子的线性是否正常，若某个点偏离线性较远，则将相

应的点去掉不参与线性校正。

4.5.6以上各项处理正确后，点击工具栏或菜单中的“保存”键保存方法文件。4.6打印结果报告

4.6.1在快捷栏中按“打印机布局”进入打印报告界面。

4.6.2根据需要进入想要打印的界面中去，如“结果统计表”中可看各个离子的测定结果的统计表，“校准”可看各个离子的曲线线性关系等等，“积分”中