药物分析教案-第三章.pptVIP

重金属是指在实验条件下能有硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等定义：检查时以铅作为代表030201四、重金属检查法药典收载了四种重金属的检查法01第二法炽灼破坏后硫代乙酰胺法第三法硫化钠法；第四法微孔滤膜法02第一法硫代乙酰胺法03pH3.5CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2S合格＜H2S+Pb2+PbS+2H+1．原理[Pb2+]10μg～20μg/27ml,相当于标准铅溶液1～2ml。酸度pH3.0～3.5.合格＜2．条件：供试品有色：可采用外消色法消除干扰。供试品有微量Fe3+:在弱酸性溶液中氧化硫化氢析出硫，产生混浊影响比色，可加Vc或盐酸羟胺使Fe3+氧化成Fe2+离子再检查。3．干扰的排除（一）古蔡法Gutzeit)(BP也采用此法）五、砷盐检查法（一）古蔡法Gutzeit)(BP也采用此法）1.原理As3++3Zn+3H+3Zn++AsH3AsO33-+3Zn+9H+3Zn++3H2O+AsH3AsO43-+4Zn+11H+4Zn++4H2O+AsH3AsH3+3HgBr23HBr+As(HgBr)3(棕色)2As(HgBr)3+AsH33AsH(HgBr)2(黄色)As(HgBr)3+AsH33HBr+As2Hg3(棕黑色)2.装置与试剂作用(1)验砷仪砷化氢发生瓶;中空磨口塞;导气管(2)试剂的作用合格＜①KI-SnCl2的作用：交替还原作用；首先将AsO43-还原成AsO33-，生成的碘再被还原成碘离子。AsO43-+2I-+2H+AsO33-+I2+H2OAsO43-+Sn2++2H+AsO33-+Sn4++H2OI2+Sn2+2I-+Sn4+4I-+Zn2+[ZnI4]2-010302②Zn粒与氯化亚锡作用，在其面上形成Zn-Sn齐，起去极化作用。③Pb(AC)2棉的作用是消除供试品可能含有的少量的硫化物。S2-+2H+H2SH2S+HgBr22HBr+HgS（汞斑）H2S+Pb(AC)2PbS+2HAC干扰的排除供试品为S2-,SO32-,S2O32-等:因在酸中生成H2S,SO2,与HgBr作用生成HgS或Hg，干扰砷斑检查。用硝酸氧化成硫酸盐可消除。供试品为Fe3+能消耗KI，SnCl2应测定条件，先可加足量KI。含锑药物010102锑盐被还原为SbH3与HgBr2试纸作用，产生灰色锑斑，干扰砷斑的检查，可改用Betterdorff法（白田道夫法）02Ag-DDC法(二乙基二硫代氨基甲酸银，USP采用此法)原理：是利用砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC中的银还原为红色胶态银，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm的波长处，测定吸收度，供试品溶液的吸收度不得大于标准砷溶液的吸收度。试剂的作用：同古蔡法。六、溶液颜色检查法溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质量的方法。中国药典（2000年版）收载有三种方法：K2Cr2O7黄、绿1.标准比色液进行比较的方法标准比色液CoCl2橙黄,橙红2.分光光度法CuSO4棕红3.色差计法通过测定供试品与标准比色液或水之间的色差值七、易炭化物检查法是检查药