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实验方案的设计及补充

1.[2021·江苏，17(4)]以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。

制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(某价态锰的氧化物中锰元素质量锰元素总质量×100%)随热解温度变化的曲线如图所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+

为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，

，?

固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。

2.[2020·江苏，19(4)]实验室由炼钢污泥(简称铁泥，主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料α?Fe2O3。

其主要实验流程如下：

沉铁。将提纯后的FeSO4溶液与氨水?NH4HCO3混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。

①生成FeCO3沉淀的离子方程式为?

。?

②设计以FeSO4溶液、氨水?NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案：。[FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH=6.5]?

3.CuO和Cu2O是铜的常见氧化物，设计以铜粉为原料制取Cu2O的实验方案：向烧杯中加入适量的铜粉，；?；向溶液中加入10%的?

NaOH溶液至沉淀完全；再加入一定量的10%的NaOH溶液和足量葡萄糖溶液，充分加热；静置、冷却、过滤、水洗及干燥(已知在约50℃时，发生反应：Cu+H2O2+H2SO4CuSO4+2H2O。实验中必须使用的试剂：稀硫酸、葡萄糖溶液、10%的NaOH溶液和15%的H2O2溶液)。

4.用方铅矿(主要成分为PbS，含有杂质FeS等)和软锰矿(主要成分为MnO2，还有少量Fe2O3、Al2O3等杂质)制备PbSO4和Mn3O4的工艺流程如下：

已知：PbCl2难溶于冷水，易溶于热水；PbCl2(s)+2Cl-(aq)PbCl42?(aq)ΔH

(1)“趁热抽滤”的目的是?。?

(2)已知：用空气和氨水处理滤液X可制备Mn3O4，主要副产物为MnOOH；反应温度和溶液pH对Mn3O4的纯度和产率影响分别如图1、图2所示：

①写出由滤液X制备Mn3O4的化学方程式：。?

②请补充完整由滤液X制备Mn3O4的实验方案：?，?

真空干燥6小时得产品Mn3O4。(实验中须使用的试剂：氨水、空气、稀硝酸、硝酸银溶液)

5.已知：Mn2O3+2H+MnO2+Mn2++H2O；NaClO3可将Mn2+氧化为MnO2，其用量对Mn2+的转化率影响如图所示。实验条件下pH小于5.5时，Cl-易被氧化为Cl2。请补充完整将Mn2O3完全转化为MnO2的实验方案：称取过滤所得Mn2O3固体5g，在一定温度、固液比等条件下，?

，得到较纯的MnO2固体(可选?

用的试剂：稀NaOH溶液、1.5mol·L-1H2SO4溶液、3.0mol·L-1HCl溶液、NaClO3固体)。

答案精析

1.加热到450℃充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤液加盐酸酸化的BaCl2溶液不变浑浊

解析根据图像可知，在450℃左右MnO2占比最高，所以加热到450℃最佳，MnO与酸反应生成Mn2+，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性强于Cl2，用盐酸会发生氧化还原反应产生氯气。

2.①Fe2++HCO3?+NH3·H2OFeCO3↓+NH4++H2O(或Fe2++HCO3?+NH3FeCO3↓+NH4+)②在搅拌条件下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水?NH

解析①FeSO4溶液与氨水?NH4HCO3混合溶液反应，Fe2+与CO32?结合生成FeCO3沉淀，促进了HCO3?的电离，离子方程式为Fe2++HCO3?+NH3·H2OFeCO3↓+NH4++H2O或Fe2++HCO3?

②Fe(OH)2开始沉淀的pH=6.5，且要求FeCO3沉淀需“洗涤完全”，应控制溶液的pH不大于6.5，防止产生Fe(OH)2沉淀；得到FeCO3沉淀，静置后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀2~3次，并通过检验洗涤液中是否含有SO4

3.边搅拌边加入稍过量硫酸和过量的15%的H2O2溶液，加热至约50℃待铜粉完全溶解时，煮沸溶液片刻(除去过量H2O2)，冷却至室温

4.(1)Pb