金精矿化学分析方法 第15部分：铂族元素量的测定 镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法 编制说明.docx

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一、工作简况

1.1任务来源及分工

2023年12月1日，国家标准化管理委员会下达2023年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划（国标委发〔2023〕58号），由长春黄金研究院有限公司牵头《金精矿化学分析方法第15部分：铂族元素的测定镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法》推荐性国家标准的制定工作，计划号为T-469，技术归口全国黄金标准化技术委员会。

全国黄金标准化技术委员会组织长春黄金研究院有限公司牵头成立了标准项目起草工作组，工作组对项目工作进行计划安排。起草单位、主要起草人及主要工作见表。

表1任务安排

项目

单位名称

主要起草人

主要工作

牵头单位

长春黄金研究院有限公司

负责标准验证单位的协调、标准方案的确定，与标委会的沟通

负责试验方案的设计、文本的编写、审核

负责试验工作、报告编写、数理统计、标准文本的起草

第一验证单位

金川集团股份有限公司

负责标准第一验证工作、一验报告的编写

第二验证单位

国投金城冶金有限责任公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东金创金银冶炼有限公司、山东黄金冶炼有限公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司

负责精密度试验的验证工作、提交试验报告及精密度结果

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1.2工作过程

1.2.1起草阶段

1.2.1.1国内外相关标准、文献资料的查阅

2024年6月，工作组检索和收集国内外相关标准和文献资料，并进行了整理分析，确定本标准的制定方案。

1.2.1.2前期试验工作

2024年7月～8月，工作组开展了相关试验的探索，包括根据调研结果及试验方案，制备了试验样品，进行了方法的条件试验、精密度及准确度试验等大量的试验研究。基于以上工作，工作组完成部分方法探索试验，形成了试验方案和标准草案。

1.2.1.3方法验证与数理统计

2024年9月，组织了11家有资质的实验室进行方法一验二验工作，于2024年11月收回了全部的验证报告，在此基础上进行了数据的汇总和分析整理工作。

1.2.1.4会议初审

2024年11月12日，在TC379于湖南省长沙市组织召开的2024标准审查会上对本标准进行了初审。会议审查组听取了工作组关于标准制定背景、标准起草过程及标准研究等主要内容的说明，并进行质询。审查组本着科学求实、认真负责的原则，对标准初稿的各项内容进行了细致地审查和充分地讨论，并提出修改意见。

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会后，工作组按照审查会提出的修改意见对初稿进行修改完善，并于2025年2月15日，向TC379秘书处提交标准征求意见稿和编制说明材料。

1.2.2征求意见阶段

2025年2月20日，标准征求意见稿及其编制说明通过黄金标委会秘书处审核，2月25日～4月25日，全国黄金标准化技术委员会对标准公开进行意见征求。

二、标准编制原则和主要内容

2.1标准编制原则

本标准按照GB/T1.1—2020和GB/T20001.4—2015的规定起草，本标准制定过程遵循以下基本原则。

1）本标准的编制既参考国外最新和应用最广的技术方法，又考虑国内现有检测机构的检测能力和实际情况，方法的检出限和测定范围满足黄金行业对铂族元素测定的工作要求。

2）制定的方法准确可靠，标准的制定过程中一切结论的获得均有充分的科学论据给予支持。

3）方法具有一定普遍适用性，所用试剂价格合理，相关仪器设备国内运用较广泛，验证仪器覆盖市面上主流仪器设备，易于推广使用。

2.2标准制定的主要内容

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近年来在实际检测工作过程中，也发现了部分金精矿中含有可回收的铂族元素，同时近几年金精矿的交易过程中部分交易客户有测定铂族含量的需求，但目前无金精矿中测定铂族元素的相关标准，急需制定，以实现为行业企业贸易有价元素计量、贵金属回收平衡计算提供依据和技术支持，对整个黄金行业资源综合利用提供技术支撑。

2.3方法研究报告

2.3.1方法研究的目标

通过本标准的制定，使标准方法的各种条件、精密度、准确度等满足黄金行业对铂族元素的测定要求。

2.3.2方法原理

方法1铅试金-富集电感耦合等离子体质谱法测定范围：铂10.00ng/g～10000.00ng/g，钯15.00ng/g～22000.00ng/g，试料与火试金熔剂混合，经高温熔融后得到含铂、钯的铅扣，铅扣经灰吹后形成贵金属合粒，贵金属合粒经硝酸和盐酸消解后，在混合酸介质中于电感耦合等离子体质谱测定铂、钯的强度值，按工作曲线法计算铂、钯量。

方法2镍锍试金