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仪器分析广东岭南职业技术学院
色谱分析导论第三节色谱的定性分析03
定性分析方法利用保留值定性利用不同检测方法定性与其他仪器联用定性
1、利用保留值定性(1)标准物质对照法定性:用已知纯物质与未知样品对照比较进行定性分析。适用于简单混合物有纯物质,但可信度不高
动画:纯物质对照法视频来源于网络,仅用于教学
1、利用保留值定性(2)相对保留值定性相对保留值仅与柱温及固定相的性质有关,可以消除其他一些操作条件的影响。采用相对保留值定性具有一定的通用性。气相色谱手册可查到许多物质在不同固定相上的的相对保留值。采用此法定性时,要按照文献的规定,将指定的基准物(如苯、正丁烷、环己烷等)加入到被测样品中,在规定的固定相及柱温条件下,测出未知组分对基准物质的相对保留值,并与文献发表的数据对照做出定性的判断。
1、利用保留值定性(3)加入已知物增加峰高法定性首先用被测试样做色谱图,然后将已知纯物质加到试样中去,在相同的条件下做色谱图,对比这两个色谱图。若后一色谱图中某一色谱峰相对增高时,则该色谱峰的组分原则上与加入已知纯物质是同一种化合物。当试样组分比较复杂,峰间距离太近,或操作条件不易控制稳定,很难准确地测定其保留值是,可采用此法进行定性。
2、利用不同检测方法定性同一样品可以采用多种检测方法检测,如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为,则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱中,还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。
3、与其他仪器联用定性其他仪器相当于色谱仪的检测器将具有定性能力的分析仪器如质谱(MS)、红外(IR)、原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(AES,ICP-AES)等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。
3、与其他仪器联用定性适用范围复杂样品的定性优点不需要标准物,定性结果可信度高,操作方便缺点需要特殊仪器设备
THANKS课程名称:仪器分析广东岭南职业技术学院
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