天然产物的提取分离和结构鉴定.ppt

网孔的大小与交联度有关交联度高，孔隙小，吸水时膨胀就小；反之，交联度小，膨胀的幅度大，孔隙大。常用溶剂：碱性水溶液（0.1mol/LNH4OH）含盐水溶液（0.5mol/LNaCl）等。醇及含水醇，如甲醇、甲醇—水其他溶剂：如含水丙酮，甲醇-氯仿根据物质离解程度不同进行分离主要包括：离子交换和电泳离子交换树脂法：原理：可交换离子与树脂上的交换基团进行离子交换，并被吸附，用适当的溶剂从柱上洗脱下来，实现物质的分离。固定相：离子交换树脂洗脱液：稀酸或稀碱溶液分类：单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，请尽量言简意赅地阐述观点。阳离子交换树脂强酸性（—SO3-H+）弱酸性（—COO-H+）阴离子交换树脂强碱性[—N+（CH3）3Cl-]弱碱性（—NH2、＞NH、＞N－）吸附规律202X阳离子交换树脂——分离碱性成分阴离子交换树脂——分离酸性成分应用：用于不同电荷离子的分离：分离酸性、碱性及两性化合物。用于相同电荷离子的分离：如同为生物碱，但碱性强弱不同，也可应用离子交换树脂实现分离。高效液相色谱A气相色谱法B天然化合物的结构鉴定单击此处添加小标题化合物的纯度测定结构研究的主要程序结构研究中采用的主要方法单击此处添加小标题化合物的纯度测定方法：检查有无均匀一致的晶形，有无明确、敏锐的熔点（熔距一般为1~2℃）及色谱法。其中色谱法包括：TLC、PC、GC、HPLC。液-液萃取与纸色谱纸色谱与液-液萃取的分离原理都是分配。当β＞50时，简单萃取即可，β＜50时，则需采用逆流分溶法。设A、B两种（或两组）物质的Rf值分别为Rfa及Rfb。β=Rfa(1-Rfb/1-Rfa)（Rfa＞Rfb）单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。您的内容已经简明扼要，字字珠玑，但信息却千丝万缕、错综复杂，需要用更多的文字来表述；但请您尽可能提炼思想的精髓，否则容易造成观者的阅读压力，适得其反。纸色谱法01展开剂：与水不相混溶的有机溶剂或水饱和有机溶剂Rf值：极性大，Rf值小；极性小，Rf值大。应用：适合于亲水性较强的物质。支持剂：纤维素02柱色谱：在色谱管中完成的化合物之间的分离过程称为柱色谱。液-液分配柱色谱法载体（支持剂）：硅胶、硅藻土及纤维素等惰性材料柱色谱分：正相色谱、反相色谱固定相：是样品的良好溶剂，不溶或难溶于流动相。常用的固定液种类很多，如水、稀硫酸、甲醇、甲酰胺以及一些大分子的有机溶剂，如甲基硅油、聚乙二醇、角鲨烷等。第一章流动相：种类较多，水、不同pH的溶液、缓冲溶液和不同极性的溶剂均可用作流动相。流动相的要求：1）与固定液不互溶，极性相差较大；2）对样品组分的溶解度足够大，又相对小于固定液对组分的溶解度。正相色谱：固定相的极性大于流动相；分离水溶性和极性较大的化合物固定相：水、缓冲溶液流动相：氯仿、乙酸乙酯、丁醇等弱极性有机溶剂洗脱顺序：极性小的化合物先出柱，极性大的后出柱。应用：适用于水溶性或极性较大的化合物，如生物碱、苷、糖类、有机酸等。反相色谱：固定相的极性小于流动相；分离脂溶性化合物添加标题固定相：石蜡油，化学键合相（如十八烷基硅胶键合相）添加标题洗脱顺序：极性大，先出柱；极性小，后出柱。添加标题应用：适合于脂溶性成分，如高级脂肪酸、油脂、游离甾体等添加标题流动相：水、甲醇、乙腈等强极性有机溶剂添加标题目前液-液分配柱色谱中的固定相主要为化学键合相。反相液-液分配柱色谱法是当前应用最为广泛的一种柱色谱分离、分析方法。根据物质的吸附性差别进行分离固-液吸附(应用的最多吸附类型)：物理吸附（溶液分子与吸附剂表面分子的分子间作用力）：硅胶、氧化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱。化学吸附：如黄酮等酚酸性物质被碱性氧化铝吸附，生物碱被酸性硅胶吸附等。半化学吸附：如聚酰胺与黄酮类、蒽醌类等化合物之间的氢键吸附。介于物理吸附与化学吸附之间。PARTONE物理吸附基本规律→相似者易吸附固液吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂极性吸附剂（氧化铝、硅胶）特点：对极性强的物质吸附能力强溶剂极性减弱，则吸附剂对溶质的吸附能力增强；反之，则减弱。c.溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，一旦加入极性较强的溶剂时，又可被置换洗脱下来。PARTONE非极性吸附剂（活性炭）：对非极性物质亲和能力强，溶剂极性降低，则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低；反之，则提高。极性及其强弱判断：极性强弱是支配物理吸附过程的主要因素主要官能团的极性由弱到强排序为：—CH2—CH2—＜—CH2=