生物碱的提取与分离省公开课一等奖全国示范课微课金奖课件.pptx

第五节生物碱提取与分离;提取

药材总生物碱

分离

生物碱单体

;一、提取

;总生物碱;水蒸气蒸馏法：适合用于液体生物碱及小分子生物碱（麻黄碱）这些含有挥发性生物碱提取。

升华法：含有升华性质生物碱如咖啡因等。

;

溶剂提取法：最常见方法，适合用于多数生物碱提取（提取效率与前处理、溶剂种类、用量、原料粉碎度、操作温度、搅拌相关）

;溶剂提取法;

方式：溶剂提取法分为浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法。其中连续回流提取法能够重复利用溶剂，提取较完全，效率高。

溶媒选择：生物碱在溶剂中溶解符合“相同相溶”规律，生物碱溶解度与分子中极性基团数目与溶剂种类有亲密关系；生物碱可与酸成盐而溶于酸水中，随即加碱至碱性又可成为游离态。

;生物碱+酸成盐公式与表示;

BH++OH-B+H2O

游离生物碱（B）易接收酸中质子变成生物碱盐（BH+）；不过当生物碱盐（BH+）碰到碱性比生物碱更强碱时，则生物碱相对而言含有酸性，则供出质子，重新变回游离碱（B）;1、酸水提取法

2、醇提法

3、亲脂性有机溶剂提取法

4、对于水溶性生物碱提取方法;1、酸水提取法;含有碱性生物碱在植物体内多以盐形式而存在，可直接以水作为提取溶剂，而弱碱性生物碱则以不稳定盐或游离碱形式存在，为使其在水中溶解，故采取酸水为提取溶剂，使游离碱与酸成盐而被提取。

惯用酸有0.5%—1%盐酸、硫酸、醋酸或酒石酸。

采取渗漉或浸渍方法提取，而不用煎煮法

但水提法易染菌，另外含果胶、黏液质类成份水提物难以过滤；而且所得溶液体积较大，浓缩困难，故需配合离子交换树脂法或有机溶剂萃取法进行处理。

;所得酸水液可用以下方法处理;①离子交换树脂提取法;;

②有机溶剂萃取法

;②有机溶剂萃取法

;③沉淀法;2、醇提法

;游离生物碱及其盐普通都能溶于甲醇或乙醇,所以用它们作为生物碱提取溶剂,应用较为普遍，甲醇沸点比乙醇更低，但甲醇对视神经毒性很大，所以除了试验室有时用甲醇为生物碱提取溶剂外??普通用乙醇为溶剂。

醇提法对根及根茎类药材提取适用，含淀粉较多块根类药材水煎时易使淀粉糊化，影响成份浸出，故选醇提法为宜。但乙醇防火等级高，普通采取稀乙醇（60%--70%）或酸性乙醇为提取溶剂。

醇提法提取液中除含有生物碱及其盐外，还含有大量其它脂溶性杂质，还有一些水溶性杂质，需深入处理。;醇提法详细步骤;;3、亲脂性有机溶剂提取法

;大多数游离生物碱都是脂溶性，所以可采取亲脂性有机溶剂（弱极性），如氯仿、二氯甲烷、苯等提取

因为生物碱普通以盐形式存在于植物细胞中，故采取亲脂性有机溶剂提取时，必须先使生物碱盐转变为游离碱，即先将药材粉末用石灰乳、碳酸钠溶液或稀氨水等碱水湿润后再用溶剂提取

亲脂性有机溶剂提取法提出总生物碱普通只含有亲脂性生物碱，不含水溶性生物碱，这种方法得到生物碱杂质较少，易于深入纯化，但溶剂渗透能力较弱，需重复提取

若为了只提取药材中弱碱性生物碱，可采取水或有机酸代替碱水润湿药材，再用有机溶剂提取，可使大部分碱性较强生物碱不被提取。;4、对于水溶性生物碱提取方法

沉淀法：将生物碱沉淀试剂如硅钨酸、苦味酸和雷氏铵盐等加入到含有水溶性生物碱溶液中，使生物碱沉淀完全，滤出沉淀后再以适当试剂进行分解，最终分离出水溶性生物碱

与水不相混溶极性有机溶剂：如正丁醇，异戊醇或氯仿—甲醇混合液来萃取含水溶性生物碱水溶液

;季铵碱水溶液;小结;二、分离;1、生物碱初步分离;;;文件报道某植物药含有季铵碱、叔胺碱、酚性叔胺碱及脂溶性杂质、水溶性杂质，试设计提取分离流程

季铵碱：水溶性生物碱，强碱性

叔胺碱：中强碱性

酚性生物碱：含酚羟基生物碱

脂溶性杂质：弱碱

;;;2、利用碱性差异进行分离;混合总碱;3、利用溶解度不一样进行分离;流程说明：汉防己乙素隐性酚羟基，使其极性较大，而在冷苯中溶解度较小。;

麻黄碱和伪麻黄碱混合物;怎样从洋金花中提取分离

东莨菪碱和莨菪碱？

①提取：酸水提取法—离子交换法—碱化亲脂性有机溶剂萃取法

②分离：利用氢溴酸东莨菪碱在水中溶解度低而与莨菪碱分离

;4、利用生物碱特殊功效基性质进行分离;;5、利用色谱法进行分离;①硅胶、氧化铝吸附柱色谱;氧化铝柱色谱分离法：分离生物碱使用碱性氧化铝，普通过一次碱性氧化铝柱，除去极性较低碳氢化合物及部分中性、酸性物质。

长春碱和长春新碱均为中极性物质，故流动相极性不宜