实验室常用分离技术原理及操作.pptVIP

5．脱色粗制的有机化合物常包含有色杂质，重结晶时杂质虽可溶于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此时常会得到有色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过滤方法除去。如果在溶液中加入少量脱色剂（活性炭、氧化铝、活性白土）煮沸5－10分钟，活性炭可吸附色素或树脂状物质，趁热滤去即可得无色较纯的产品溶液。应用活性碳脱色应注意一下几点：（1）溶质溶解后，再加活性炭。活性炭不能与样品一起加热溶解（2）待热溶液稍冷后，加入活性碳；否则易引起暴沸，危险！（3）所加活性炭的量，视溶质量而定，一般为粗品溶质质量的1－5％为宜；过多活性炭可降低收率（吸附溶质）（4）在滤液中若有活性炭，通常应重新过滤。使用沙芯漏斗时，沙芯型号应为G4号以上，否则堵塞。若在非极性溶剂中如苯石油醚中活性炭脱色效果不佳，可考虑换用其他吸附剂。混合溶剂结晶法#2022常见的混合溶剂配对见下表：除了上述表列混合溶剂外，还有一种混合溶剂是对难溶物质常采用DMF/H2O，DMSO/H2O混合溶剂重结晶。萃取法(Extraction)从固体或液体混合物中分离所需的化合物或除去产物中的少量杂质，最常用的操作。广泛用于有机产品的纯化，如天然产物中各种生物碱、脂肪、蛋白质、芳香油和中草药的有效成分的分离。通常称前者为“萃取”或“提取”、抽提”，后者称为“洗涤”。液液萃取利用物质在互不相溶的两相溶剂中的溶解度或分配系数不同而使物质从一种溶液转移至另一种溶液中，经反复多次操作将物质提取分离出来的一种技术。基本原理分配定律是最主要的理论物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。一定温度下，在两种互不相溶的溶剂中，当物质的分子在此两种溶液中不发生分解、电离、缔合和溶剂化等作用时，则此物质在两液内浓度的比是一个定值，即：CA/CB=K(常数，即分配系数)CA、CB表示一种物质在两种互不相溶的液体中的浓度。单击此处添加大标题内容实验室常用分离技术原理及操作一、晶与重结晶结晶―是物质以晶态的形式从溶液中析出的过程。结晶是纯化固体有机化合物的重要方法，它是利用混合物中各成分在某种溶剂中或某种混合溶剂中的溶解度不同使其相互分离成结晶的过程。重结晶―由于初次结晶或多或少总会有少量杂质（光谱分析、熔点测定），因此需反复结晶，这一过程叫做重结晶。结晶法的基本原理依据要纯化的固体物质与所含杂质在同一溶剂中溶解度不同，结晶析出而得到纯化。若所选择溶剂只溶解被纯化物质，不溶解杂质，那末通过过滤后，进行结晶，可以很容易将样品纯化，也很容易理解。但是，实际上并没有或很少有这样理想的溶剂，即溶剂往往对欲纯化物质和杂质都能溶解，但只要杂质在总固体中占很小一部分，即可以用结晶法予以纯化。杂质含量少于5％。固体溶解度与溶剂的选择：主要因素01溶解度：理想的情况—被纯化物质在室温时微溶于所选溶剂，而在较高温度时却相当易溶。溶剂：低温和高温溶解度都较低的溶剂或低温高温下溶解度都较大的溶剂，均不适于结晶用；只有在溶解度斜率较大的溶剂才适合。单击此处添加小标题02固体溶解度曲线单击此处添加小标题溶剂选择：进行结晶操作时的首要问题是选择一种溶剂，使待纯化样品具有我们所希望的溶解度性质。（1）理想的溶剂应符合下列条件：A．稳定该溶剂不与欲纯化的物质发生化学反应。如脂肪族卤代烃类，不宜用作碱性化合物重结晶溶剂，易发生亲核取代反应；醇类不宜作为脂类重结晶的溶剂（酯交换反应），也不宜作氨基酸盐酸盐重结晶的溶剂（亲核取代氨解反应)。B．溶解度曲线有较大斜率C．对杂质有更大溶解度。能把杂质溶解而留在母液中。或对杂质有更小溶解度，很少溶于热溶剂中。D．沸点不宜太高沸点高，溶剂附着于晶体表面不易除尽。另外，沸点太高的溶剂，固体在溶剂中熔融而不是溶解，这种液体在冷却时不会析出，而是形成一种过冷的液体或过冷的油。即使温度充分降低，这种油将会固化，而不成结晶，呈无定型的固体或硬化物而得不到纯化。在实验中遇到油状物是极难打交道的，必须试图更换溶剂，再溶解，得到结晶。（2）溶剂选择方法A．通常人们将少许待纯化样品用多种溶剂进行实验，借以选出一个供结晶所用的合适的溶剂。一般在试管规模进行实验即可。进行样品纯化前，进行这种尝试是必要的，以免溶剂的浪费和操作的麻烦.具体操作：如将0.1g的粉末状试样置于小试管内，用滴管逐滴加入溶剂同时不断振摇试管，加入的溶剂约1ml，如已全部溶解，