透射电镜样品制备.ppt

质厚衬度AB试样电磁透镜物镜光阑IAIBA(IA)B(IB)I0I0物镜光阑对质厚衬度的作用第30页，共62页，星期日，2025年，2月5日衍射衬度衍射衬度：衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格衍射条件的程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。第31页，共62页，星期日，2025年，2月5日衍射衬度是晶体样品衬度的主要来源。样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射，试样内各晶面取向不同，各处衍射束强度I差异形成衬度。第32页，共62页，星期日，2025年，2月5日衍射衬度假设样品由颗粒A、B组成，强度I0入射电子照射样品，A的(hkl)晶面组与入射束满足布拉格方程，产生衍射束Ihkl，忽略其它效应（吸收），其透射束为：晶粒B与入射束不满足布拉格方程，其衍射束I=0，透射束IB=I0第33页，共62页，星期日，2025年，2月5日衍射衬度明场像（BF）：让透射束通过物镜光阑，将衍射电子束挡去而得到图像。直射电子成像，像清晰。暗场像（DF）：将物镜光阑移动到挡住透射束的位置，让hkl衍射束通过所形成的图像。散射电子成像，像有畸变、分辨率低。注：一般将入射光束倾斜2a角度，使hkl衍射束的方向与光轴一致，亦可得到一个不畸变的，分辨率高的，清晰的暗场像。第34页，共62页，星期日，2025年，2月5日（a)明场像(b)暗场像晶体位向不同所引起的衍射效应第35页，共62页，星期日，2025年，2月5日衍衬像根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍衬像。晶体厚度均匀、无缺陷，（hkl）满足布拉格条件，晶面组在各处满足条件的程度相同，无论明场像还是暗场像，均看不到衬度。第36页，共62页，星期日，2025年，2月5日衍衬像存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面在样品的不同部位满足布拉格条件程度不同，会产生衬度，得到衍衬像。衍衬成像技术可对晶体中的位错、层错、空位团等晶体缺陷进行直接观察。第37页，共62页，星期日，2025年，2月5日位错第38页，共62页，星期日，2025年，2月5日界面和孪晶第39页，共62页，星期日，2025年，2月5日第二相粒子第40页，共62页，星期日，2025年，2月5日相位衬度相位衬度：由穿透样品的电子波的相位不同而产生的电子显微像，它可揭示≤1nm的样品细节，故又称高分辨像。样品足够薄，使得其吸收作用可以忽略，则透射波与衍射波成为相干波，一定条件下发生干涉作用，某些地方始终加强，另一些地方始终减弱或完全消失，由此产生衬度。第41页，共62页，星期日，2025年，2月5日相位衬度若透射波和衍射波的强度分别为I1和I2，两波叠加以后波的强度可用下式表示：表示两波之间的相位差，其大小与样品的厚度，晶体的内部结构，物镜的聚焦状态及球差有关；如果样品的厚度，物镜的聚焦状态是一定的，透射波衍射波叠加以后，其强度变化仅与晶体样品内部的结构有关。第42页，共62页，星期日，2025年，2月5日选区电子衍射分析电子衍射的基本概念TEM的电子衍射方法单晶的电子衍射谱多晶的电子衍射谱电子衍射谱的标定简介电子衍射的物象分析特点第43页，共62页，星期日，2025年，2月5日电子衍射的基本概念按入射电子能量的大小，分为高能电子衍射、低能电子衍射。TEM中的电子衍射属于高能电子衍射。特点：λ恒定的电子束，与晶体材料作用，因相干散射而产生衍射现象，其原理与x射线衍射作用相同，获得的衍射图案相似。遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律。第44页，共62页，星期日，2025年，2月5日第1页，共62页，星期日，2025年，2月5日内容样品制备透射电子显微像选区电子衍射分析第2页，共62页，星期日，2025年，2月5日透射电子显微镜样品制备TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。电子束穿透固体样品的能力，主要取决于电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高，Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。第3页，共62页，星期日，2025年，2月5日透射电子显微镜样品制备制样要求：a.对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。b.制样过程要防止污染和改变样品的性质，如机械损伤或热损伤等；c.根据观察的目的