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第九章维生素类药物的分析
AnalysisofVitamines药物分析第九章维生素类药物的分析
⊙维生素A⊙维生素B1⊙维生素C⊙维生素E药物分析第九章维生素类药物的分析
⊙第一节维生素A(VitA)Retinol(VitAalcohol)VAacetateVApolmitate912345678药物分析第九章维生素类药物的分析
VitA含量表示I.U.(internationalUnit)国际单位效价(I.U./g)按WHO规定VAacetateVAalcohol效价(I.U./g)2.907×1063.33×1061gpureVAacetate≈2.907×106I.U.药物分析第九章维生素类药物的分析
药物分析第九章维生素类药物的分析
第一法测定VAacetate→环己烷为溶剂⊕如果λmax为326~329nm;-规定值≤±0.02则不需要校正⊕如果λmax为326~329nm;-规定值>0.02则需校正药物分析第九章维生素类药物的分析
第二法测定其他维生素第一法未通过,包括:λmax不在326~329nm,必须经皂化:酯乙醚提取VA醇,洗涤,过滤溶于异丙醇药物分析第九章维生素类药物的分析
VitAUV法校正公式
第一法A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)Aλ2λ1λ3nmAλ2λ1λ3nmVitAsamplepureVAacetateimpurities校正公式由来第二法A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334
药物分析第九章维生素类药物的分析
⊙第二节维生素B1(VitB1)VitB1ThiamineHydrochloride药物分析第九章维生素类药物的分析
NaOH-H2O药物分析第九章维生素类药物的分析
环合[O]-2H硫色素Thiochtome药物分析第九章维生素类药物的分析
结构特点与鉴别噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化,然后与嘧啶环上的-NH2缩合生成具有荧光的硫色素,后者易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光,该反应又称为硫色素荧光反应。为维生素B1所特有药物分析第九章维生素类药物的分析
生成沉淀反应分子结构中含有杂环,易与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等),硅钨酸,雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S,与Pb(Ac)2试液形成黑色PbS↓药物分析第九章维生素类药物的分析
含量测定Assay硅钨酸重量法SilicotungsticAcidGravimetry非水溶液滴定法Non-aqueousTitrimetry硫色素荧光法ThiochroneFluoremetry药物分析第九章维生素类药物的分析
⊙第三节维生素C(VitC)612345药物分析第九章维生素类药物的分析
L-抗坏血酸L-去氢抗坏血酸L-二酮古罗糖酸有生物活性有生物活性无生物活性-2H+2HH2OOH-(H+)药物分析第九章维生素类药物的分析
50℃蓝色H2O-3H2O糠醛-CO2戊糖药物分析第九章维生素类药物的分析
含量测定*碘量法*2,6-二氯靛酚法药物分析第九章维生素类药物的分析
⊙第五节维生素E(VitE)R1R2﹡﹡VitE(dl-α-TocopherylAcetate)药物分析第九章维生素类药物的分析
ChPVE中检查生育酚取VitE0.1g,加无水乙醇5ml溶解后,加二苯胺T.S.1滴,用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml药物分析第九章维生素类药物的分析
药物分析第九章维生素类药物的分析
固定液:5%SE30
柱温:255±10℃
检测器:FID
内标:十六酸十六醇酯14.54′VE24.40′内标药物分析第九章维生素类药物的分析
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