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- 2025-03-09 发布于贵州
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子曰:“知者不惑,仁者不忧,勇者不惧。”——《论语》
岛津液相色谱操作规程
一、流动相及样品处理
所有流动相需要过0.45um滤膜,抽滤脱气。注意膜的种类,水相过水膜、
有机相过有机膜。若用缓冲盐溶液做流动相注意盐的浓度和pH值。
样品也需用0.45um滤头过滤。
二、开机
1、确保所有电源连通,打开各单元电源开关(紫外检测器需要30min
稳定时间)
2、开电脑,双击桌面上LcsolutionLite的图标,点“分析”进入工作站
三、排空
1、所用流路的吸滤头放入准备好的流动相中
2、打开排空阀,左旋90—180度
3、在工作站泵的参数设置中,选择实验所用流路,设置为100%
4、按泵操作面板上的purge,排空开始
5、排空其他所用流路(重复C至D)
6、关闭排空阀
四、实验
1、打开已有方法(若无方法文件,则需编辑方法)
2、编辑分析方法
在仪器参数视图中,设置流速、流动相比例、检测波长、泵运行时间
和采集时间等,保存方法到目标文件夹
3、用实验方法中的初始流动相条件,平衡色谱柱(柱长15cm需要20
min,25cm需要30min)
4、点击助手栏中的“单次运行”输入相应的方法文件路径、数据文件
保存路径等信息
5、在手动进样器load位置进样,(注意动作的平稳及迅速),然后将手
柄扳至inject位置
6、仪器开始自动采集数据,并按设置的采集时间停止采集
五、实验后注意事项
1、实验完毕需按以下步骤冲洗色谱柱
a、用90%纯水+10%的有机相以1ml/min的流速冲洗30min
b、用100%甲醇冲洗30min
2、关机
a、在仪器经常使用的情况下,可以就此依次关闭工作站及仪器
b、若较长时间不使用仪器,则需拆卸色谱柱,用堵头将色谱柱密封;
用两通连接色谱柱两头的管道。
人人好公,则天下太平;人人营私,则天下大乱。——刘鹗
数据处理
一、双击桌面LC-SOLUTION图标,打开工作站,进入“再解析“
二、建立标准曲线
1、双击打开数据理器中标样数据
2、单击助手栏中的“向导”逐步建立积分方法、定量方法、
化合物表等
3、另存方法至目标文件夹
4、打开保存的方法,拖入相应的标准样品数据,建立标准曲
线
5、另存方法至目标文件夹
6、打开待分析数据,拖入标准曲线,得到结果
7、另存分析后的数据至目标文件夹
三、报告输出
1、单击“数据报告”调用或新建报告摸板
2、拖入分析后的数据,得到数据报告
3、打印
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