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混凝土外加剂中释放氨的测试方法

1范围

本文件规定了混凝土外加剂中释放氨的测试方法。当有争议时以蒸馏后滴定法为仲裁方法。

本文件适用于混凝土外加剂中释放氨的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

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文件。

GB/T6682分析实验用水规格和试验方法

GB/T8075混凝土外加剂术语

3术语和定义

3.1

混凝土外加剂concreteadmixtures

混凝土外加剂是混凝土中除胶凝材料、骨料、水和纤维组分以外，在混凝土拌制之前过程中加入的，

用以改善新拌混凝土和（或）硬化混凝土性能，对人、生物及环境安全无有害影响的材料。简称外加剂。

[来源：GB/T8075-2017，2]

3.2

释放氨releasingammoniainconcreteadmixture

混凝土外加剂中在碱性环境下可释放出的氨。

4释放氨的测试方法

4.1蒸馏后滴定法（仲裁法）

4.1.1方法原理

将混凝土外加剂样品置于碱性溶液中蒸馏，用过量硫酸标准溶液为吸收液收集蒸馏出的氨，以甲基

红-亚甲基兰混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸。

称样量为5g时，本方法的检出限为0.015%。

4.1.2化学试剂

4.1.2.1本方法所用水蒸馏水或同等纯度的水，应符合GB/T6682三级水要求。

4.1.2.2本方法所涉及的化学试剂除特别注明外，均为分析纯化学试剂。

4.1.2.3盐酸溶液（1＋1）。

4.1.2.4硫酸溶液[c（1/2HSO）=0.1mol/L]。

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4.1.2.5氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]。

4.1.2.6甲基红-亚甲基兰混合指示液：将50mL甲基红乙醇溶液（2g/L）和50mL亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）

混合。

4.1.2.7广泛pH试纸。

4.1.2.8氢氧化钠。

4.1.3仪器设备

4.1.3.1分析天平d=0.001g。

4.1.3.2500mL玻璃蒸馏器。

4.1.3.3300mL烧杯。

4.1.3.4250mL量筒。

4.1.3.520mL移液管。

4.1.3.650mL碱式滴定管。

4.1.3.71000W电炉。

4.1.4分析步骤

4.1.4.1样品的处理

固体样品需在干燥器中放置24h后测定，液体样品可直接称量。

将样品搅拌均匀，分别称取两份各约5g的试料，精确至0.001g，放入两个300mL烧杯中，加水

溶解。根据样品的水溶性不同，分别采用以下处理方式：

a.可水溶的样品

在盛有试料的300mL烧杯中加入水，移入500mL玻璃蒸馏器中，控制总体积200mL，备蒸馏。

b.含有可能保留有氨的水不溶物的样品

在盛有试料的300mL烧杯中加入20mL水和10mL盐酸溶液（4.1.2.3），搅拌均匀，放置20min

后过滤，收集滤液至500mL玻璃蒸馏器中，控制总体积200mL，备蒸馏。

4.1.4.2蒸馏

在备蒸馏的溶液中加入数粒氢氧化钠（4.1.2.8）,以广泛试纸（4.1.2.7）试验，调整溶液pH12,加

入几粒防爆玻璃珠。

准确移取20mL硫酸溶液（4.1.2.4）于250mL量简中，加入3～4滴混合指示剂（4.1.2.6）,将蒸

馏器馏出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中。

检查蒸馏器连接无误并确保密封后，加热蒸馏。收集蒸馏液达180mL后停止加热，卸下蒸馏瓶，

用水冲洗冷凝管，并将洗涤液收集在量筒中。

4.1.4.3滴定

将量筒中溶液移入300mL烧杯中，洗涤量筒，将洗涤液并入烧杯。用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1.2.5）

回滴过量的硫酸溶液，直至指示剂由亮紫色变为灰绿色，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V₁。

4.1.4.4空白试验

在测定的同时，按同样的试验步骤、试剂和用量，不加试料进行平行操作，测定空白试验消耗氢氧

化钠标准滴定溶液体积为V₂。

4.1.5结果计算与表示

混凝土外加剂样品中释放氨的量，以氨（NH3）质量分数表示，按式（1）计算：

C0.01703