DB22T 3049-2019 血液、尿液中6种蘑菇毒素的测定 液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

ICS11.020C04

DB22

吉林省地方标准DB22/T3049—2019

血液、尿液中6种蘑菇毒素的测定液相色谱-串联质谱法

DeterminationofsixmushroomtoxinsinhumanurineandbloodbyLC-MS/MS

2019-05-27发布2019-06-17实施

吉林省市场监督管理厅发布

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DB22/T3049—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林省疾病预防控制中心。

本标准主要起草人：刘思洁、崔勇、马杰、姚来顺、张博、石矛、张弘。

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DB22/T3049—2019

血液、尿液中6种蘑菇毒素的测定液相色谱-串联质谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了血液和尿液中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽等6种蘑菇毒素的测定。

本标准适用于血液和尿液中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽6种蘑菇毒素的测定。

本标准的最低检测浓度为：在血液样品中，α-鹅膏毒肽0.2μg/L、β-鹅膏毒肽0.2μg/L、γ-鹅膏毒肽0.2μg/L、二羟鬼笔毒肽0.1μg/L、羧基二羟基鬼笔毒肽0.2μg/L、羧基三羟基鬼笔毒肽0.2μg/L；在尿液样品中，α-鹅膏毒肽0.5μg/L、β-鹅膏毒肽0.5μg/L、γ-鹅膏毒肽0.5μg/L、二羟鬼笔毒肽0.3μg/L、羧基二羟基鬼笔毒肽0.5μg/L、羧基三羟基鬼笔毒肽0.5μg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

血液样品经离心得血浆，以1%乙酸的乙腈溶液涡旋提取，上清液经氮气吹干后加入初始流动相，经0.22μm滤膜过滤;尿液样品直接经0.22μm滤膜过滤后用液相-串联质谱法，电喷雾离子化（ESI）和多离子反应监测（MRM）方式进行定量测定。

4试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯。实验室用水符合GB/T6682中一级水的要求。4.1乙腈：色谱纯。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3乙酸：色谱纯。

4.4乙酸铵：色谱纯。

4.51%（V/V）乙酸的乙腈溶液。

4.6标准品

4.6.1α-鹅膏毒肽标准品，CAS：23109-05-9,纯度≥90%。

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DB22/T3049—2019

4.6.2β-鹅膏毒肽标准品，CAS：21150-22-1,纯度≥90%。

4.6.3γ-鹅膏毒肽标准品，CAS：21150-23-2,纯度≥90%。

4.6.4二羟鬼笔毒肽标准品，CAS：17466-45-4,纯度≥90%。

4.6.5羧基二羟基鬼笔毒肽标准品，CAS：26645-35-2,纯度≥90%。4.6.6羧基三羟基鬼笔毒肽标准品，CAS：58286-46-7,纯度均≥99%。4.7标准溶液配制

4.7.1标准储备液：分别精确称取经折算相当于5.0mg的6种蘑菇毒素标准品[4.6.1-4.6.6]，分别用甲醇[4.2]溶解定容至50.0mL,混匀。此标准储备液浓度均为0.100mg/mL，-20℃下避光保存。

4.7.2混合标准中间液：分别准确吸取上述6种标准储备液[4.7.1]各1.0mL，用甲醇[4.2]定容至10.0mL，制备成每毫升含6种蘑菇毒素各10.0μg的标准中间液，4℃冰箱中保存。

4.7.3混合标准使用液：准确吸取混合标准中间液[4.7.2]1.0mL，用水定容至10.0mL，制备成每毫升含6种蘑菇毒素各1.0μg的混合标准使用液，4℃冰箱中保存。

4.8材料

4.8.1有机滤膜，0.22μm。4.8.2水系滤膜，0.22μm