- 1、本文档共25页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
ICS67.120.20
X18
团体标准
T/BPCT007-2024
禽蛋中磺胺类和喹诺酮类兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法
Determinationofsulfonamidesandquinolonesveterinary
drugsinpoultryegg—Liquidchromatographytandemmass
spectrometrymethod
2024-09-27发布2024-09-30实施
北京理化分析测试技术学会发布
I
前言
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化标准的结构和起草规则》给出的规则起草。
本标准由北京理化分析测试技术学会提出并归口。
本标准负责起草单位:北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)。
本标准主要起草人:冯月超,贾丽,刘艳,王建凤,丁奇,王颖,周欣燃。
1
禽蛋中磺胺类和喹诺酮类兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了禽蛋中23种磺胺类和18种喹诺酮类兽药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋等生鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过本文的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中凡是注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3术语和定义
本标准没有需要界定的术语和定义。
4方法原理
禽蛋中的磺胺类和喹诺酮类化合物,用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液通过滤过型固相萃取柱净化,净化液吹至近干后复溶。采用液相色谱串联质谱法测定,基质添加外标法定量。
5试剂和材料
以下所用的试剂除另有说明外,均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。
5.1.2乙酸(CH3COOH):色谱纯。
5.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯。
5.2溶液配制
5.2.1提取液:取乙酸10mL,用乙腈稀释至1000mL,混匀即得1%乙酸乙腈溶液。
5.2.20.1%乙酸水溶液:取1mL乙酸用水稀释至1000mL,混匀。
5.2.3复溶液:取上述0.1%乙酸水溶液(5.2.2)90mL与10mL乙腈,混匀即得0.1%乙酸水-乙腈溶液(9:1,v:v)。
2
5.3标准品
标准品:41种被测物(包括23种磺胺类和18种喹诺酮类)的中英文名称、缩写、CAS号等具体见附录A中的表A.1,纯度均大于95%。
5.4标准溶液配制
5.4.1标准标储备液:精密称取41种被测物标准品适量(相当于各被测物的有效成分10.0mg),加入少量乙腈和几滴甲酸使其溶解并用乙腈定容至50mL,配制成浓度为200μg/mL的标储备液。-18℃冷冻避光可保存12个月。
5.4.2混合标准储备液:将被测物按照种类分为两组,用乙腈分别配制成被测浓度均为5μg/mL的23种磺胺混合标准储备液和18种喹诺酮的混合标准储备液。-18℃冷冻避光可保存3个月。
5.4.3混合标准中间液:取两组混合标准储备液(5.4.2)用乙腈稀释配置成1μg/mL的标准混合中间液。
5.5材料
5.5.1针筒式滤膜(有机系,尼龙材质,0.22μm);
5.5.2滤过型兽药残留净化柱(1)。
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联四极杆质谱仪,配有电喷雾离子源;
6.2离心机;
6.3恒温水浴氮吹仪;
6.4多管涡旋混匀仪;
6.5分析天平:感量0.01mg和0.01g。
7试样制备
生鲜禽蛋4℃冷藏保存;取适量新鲜禽蛋去壳均质,均质后的试样-18℃冷冻保存。
8测定步骤
8.1样品前处理方法
(1)FaVEx-NM50兽药残留净化柱是巨研科技股份有限公司提供的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效的产品。
3
样品称样1.0g(精确至0.01g)于50mL螺纹盖离心管中,加入10mL提取液(5.2.1),振荡15min,6000r/min离心5min。取5mL上清液过兽药残留净化柱(5.5.2),以不大于1滴/秒的流速收集流出液,于45℃以下水浴中氮气吹至近干,加入1mL复溶液(5.2.3),涡旋1min,过0.22μm
您可能关注的文档
最近下载
- IATF16949标准说明培训课件.pptx
- 2024年3月全国事业单位联考A类《综合应用能力》题及参考答案.pdf VIP
- 原子及原子核物理郭江 赵晓凤 彭直兴 著课后习题答案 国防工业出版社料资.pdf
- 四年级下册《有多少浪费本可避免》课件.pptx VIP
- SMT贴片线配线方案.ppt
- 2025年安徽工商职业学院高职单招职业适应性测试题库及答案解析.docx
- 数字化转型对成本管理的影响路径研究.docx VIP
- 某陶瓷有限责任公司年产1000万m2陶瓷砖项目环境影响分析报告书(word版156页).doc
- 湖南省2023-2024学年六年级下学期期中综合测试数学试卷(人教版).docx VIP
- 邻里中心空间设计方案.docx VIP
文档评论(0)