农药残留检测技术.ppt

农药残留检测技术山东省农药检定所农业部农药质量监督检查测试中心（济南）

农药残留检测技术NY/T761-及质量控制仪器维护气相色谱维护液相色谱维护

NY/T761-措施的特点长处：与GB5009.20和德国S19措施相比，该措施明显简便，环节少，操作简朴，明显缩短了前处理的时间，明显提高农药残留检测效率。缺陷：“双刃剑”??其长处也正体现了局限性之处，由于前处理过程简朴，样品没有通过充足的净化，尤其是有机磷检测,分取吹干后直接定容上机检测,轻易污染衬管，给仪器维护提出了更高的规定。

样品前处理农药残留检测中样品前处理技术是检测过程中耗时最长,最轻易出现误差的环节，对细节规定很高。重视对样品前处理技术的研究能提高农药残留检测的效率和精确率。NY/T761-前处理环节

称量样品称量时应注意有代表性，尽量使用较大的称量勺，减少样品间的差异。称量时样品应注意不要过度解冻。样品称量时应充足搅匀。称量时应尽量使用开口比较大的容器，如烧杯，防止样品粘到容器壁上。

提取根据分析的对象来说，一般有水样、气样、土壤、作物等之分，它们的提取也不完全相似。提取措施重要有匀浆提取法、振荡提取法、超声提取法等等。残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高下直接影响成果的精确性。故应根据试样类型、农药种类、试样中脂肪、水分含量和最终测定措施等来选择提取措施和提取溶剂，以便尽量完全地提取出试样中所含的农药，而尽量少地提取出干扰物质。

提取我们对同同样品同步采用匀浆、振荡和超声措施三种不一样提取措施进行了添加回收试验，成果表明不一样的提取措施回收率成果没有明显差异。提取完毕后要注意对匀浆机的清洗次序（先丙酮后再用水）。我们目前重要针对的是蔬菜和水果，NY/T761-采用的是组织捣碎法：又称匀浆提取法，长处是简便、迅速、效果好。

提取深绿色样品：如菠菜、菜心、青花菜和青椒等，可在均质前加石墨化炭黑先除去大部分色素，再提取。汁液样品：如橙汁、桃汁、菠菜汁等，此类样品含水多、显酸性，在称样后要先调整酸度至近中性，再提取。含水少的干样：如稻米、大豆、花生、茶叶等，可在均质前先加超纯水湿润膨胀样品，然后提取。

提取剂1．惰性所选用的溶剂不能与待测物有化学反应。同步也不能对测定期采用的仪器有影响。如采用电子捕捉检测器进行测定期，其前处理包括提取、净化等环节尽量防止使用含氯试剂。2．溶剂的纯度农药残留分析中所使用的溶剂是有特殊规定的，一般纯度到达在气相色谱的电子捕捉检测器上不具有杂峰（杂质一般在10－9克如下）。

提取剂目前国内试剂的纯度达不到规定，使用进口试剂价格较贵，可对国产试剂进行净化处理。正己烷：将市售试剂在氢氧化钠存在下回流20min，再进行重蒸，一般还规定去掉10％前馏分和10％最终馏分。正己烷也可以用60～90℃石油醚替代，同上处理后，搜集60～75℃馏分。丙酮：加高锰酸钾回流到紫色不褪，再用碳酸钾干燥，过滤，重蒸搜集56℃馏分。

提取剂乙腈：4L乙腈中加入1mL磷酸、30g五氧化二磷，进行蒸馏，搜集81℃～82℃馏分。乙酸乙酯：1L乙酸乙酯，加入100mL乙酸酐和10滴硫酸，加热回流4h。蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，搜集77℃馏分。

提取剂通过以上处理的溶剂，有时还不符合规定，再可以用高活性的中性氧化铝柱层析进行提纯。最终用气相色谱仪的电子捕捉检测器对溶剂作一次检查。取溶剂300mL～500mL，浓缩到3mL～5mL，取2?L微升进入色谱柱，以不出现杂峰为合格。

提取过程中注意事项样本在提取过程中，应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相似，使质控更清晰的反应前处理操作的精确性。某些样品由于含水量大（如番茄），冷冻样会在表面上有一层冰层，一般状况下应对这样的样品重新用食品料理机打碎，然后进行提取。

提取过程中注意事项残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高下直接影响成果的精确性。选择合适的固液比直接影响提取效率。由于多残留检测措施考虑的是多组分的同步提取，所规定的固液比对某种组分就不一定合适，假如只检测某些组分，应通过试验确定合适的固液比。提取过程中，应对农药检测有关的化学性质（挥发性、极性、PKa）加以关注。

盐析盐析过程中振荡频率和振幅应一致，保证样品的平行性。盐析过程中，要充足摇匀后再静置。假如摇匀过程中发生乳化现象，则长时间静置或者加少许蒸馏水，直到分层清晰。静止时间应足够，一般不应不不小于0.5小时。在静止过程中，应不时轻摇容器，使器壁上的水珠下落。

浓缩旋转蒸发器其特点是可以边减压边旋转，故温度变化不大时，热量传递较快，使蒸馏能快而平稳地进行，而不发生暴沸；在使用中还可根据浓缩液体积，更换多种容量（10毫升～l升）的烧瓶。旋转蒸发器的特点是浓缩速度快，且回收率高。气流吹蒸浓缩装置运用空气或氮气流吹带