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重铬酸钾法测定COD

一、重铬酸钾法测定（COD）的原理

Cr

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，

加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，

过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标

准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水

样化学需氧量。

二、水样预处理

取5.00ml水样于洗净的消解罐中，并准确移取5.00ml

重铬酸钾标准溶液，缓慢加入5.00ml硫酸-硫酸银溶液，

摇匀，放入微波消解仪中消解10min。

以5.00ml蒸馏水代替水样做空白试验。

三、方法的适用范围

用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD

值，未经稀释水样的测定上线是700mg/L，用0.25mol/L

的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于

10mg/L时测量准确度较差。

四、仪器

1、微波消解仪

2、聚四氟乙烯闷罐

3、50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

五、试剂

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1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃

烘干2的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，

移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。

2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2

•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，

稀释至100ml，储于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O）：

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入

20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释

至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml

锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓

硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约

0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经

蓝绿色至红褐色即为终点。

C=0.2500×10.00/V

式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度

（mol/L）

V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）

4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸

银。放置1~2d，不时摇动使其溶解。

5、硫酸汞：结晶或粉末。

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六、测定步骤

1取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释

至20mL）置聚四氟乙烯闷罐中，准确加入10.00mL重

铬酸钾标准溶液，缓慢加入30mL硫酸——硫酸银溶

液，微波消解10min。

①化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需

体积的1/10的废水样和试剂，于15mm╳150mm硬

质玻璃试管中摇匀，加热后观察是否变成绿色，如溶

液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿

色为止，从而确定废水样，分析时所取用的体积，稀

释时，所取废水样量不得少于5mL如化学需氧量很高，

则废水样应多次逐级稀释。

②废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g

硫酸汞加入聚四氟乙烯闷罐中，再加20mL废水(或适

量废水稀释至20.00mL)摇匀。

2、冷却后，用90mL水反复冲洗聚四氟乙烯闷罐

置于250mL锥形瓶中，溶液总体积不得小