T_BPMA 30-2024 畜禽肉中食源性兴奋剂和孕激素的测定 液相色谱-串联质谱法.docx

ICS67.120CCSX04

BPMA

北京预防医学会团体标准

T/BPMA30—2024

畜禽肉中食源性兴奋剂和孕激素的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationoffood-bornestimulantdrugsandprogestinsinmeat—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2024-07-30发布2024-07-30实施

北京预防医学会发布

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T/BPMA30—2024

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）提出。本文件由北京预防医学会归口。

本文件起草单位：北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心），北京市疾病预防控制中心，北京市延庆区疾病预防控制中心。

本文件主要起草人：冯月超、刘艳、王建凤、郭巧珍、姚凯、张晶、林强、李晶晶、苏东霞。

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畜禽肉中食源性兴奋剂和孕激素的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件描述了畜禽肉中40种食源性兴奋剂和5种孕激素含量测定的液质联用测定方法。本文件适用于畜禽肉中40种食源性兴奋剂和5种孕激素含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

样品中的被测物经0.5%乙酸乙腈溶液振荡提取，加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心。上清液采用乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）、十八烷基键合硅胶（C18）、中性氧化铝和无水硫酸镁净化。采用液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。

5试剂和材料

5.1试剂

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.3无水硫酸镁（MgSO4）。

5.1.4氯化钠（NaCl）。

5.1.5冰乙酸（CH3COOH）：优级纯。

5.1.6甲酸（HCOOH）：色谱纯，纯度≥88%。

5.1.7乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯。

5.1.8中性氧化铝（Al2O3）：0.15mm~0.30mm（100~200目），层析用。

5.1.9提取液：取5mL冰乙酸加入乙腈，并用乙腈定容于1000mL，混匀。

5.1.100.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液：称取0.385g乙酸铵用水溶解，加入1.0mL甲酸，用水定容至1000mL。

5.1.11复溶溶液：取0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液（5.1.10）90mL，加入10mL甲醇混匀。

5.1.12标准品：45种被测化合物和9种内标物的中英文名称和CAS号信息见附录A，纯度≥95%。

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5.1.13标准储备溶液：准确称取附录A中的标准品适量（相当于各被测物的有效成分10mg），精密称定，分别用甲醇适量使溶解并定容于10mL，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。-18℃以下避光储存，其中利尿剂（氨苯喋啶、螺内酯、坎利酮）保质期为3个月，其余有效期为6个月。

5.1.14混合标准储备溶液：依据化合物的类别将被测物分成A~G共7组，见附录B，其中A-F组为外标，G组为内标。用甲醇配制成7个混合标准储备溶液，配制浓度见附录B。-18℃以下避光储存3个月。

5.1.15内标混合标准中间溶液：取G组内标混合标准储备液适量，用甲醇配制成0.1μg/mL~0.4μg/mL的内标混合中间溶液，见附录B。

5.1.16外标混合标准中间溶液：临用前分别取上述A~G组混合储备溶液1.00mL，用甲醇定容于10mL容量瓶，配制成外标混合中间溶液，浓度范围时0.1μg/mL