DB22T 1232-2011 人参中噻虫嗪残留量的测定-高效液相色谱　.docxVIP

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DB22

吉林省地方标准DB22/T1232—2011

人参中噻虫嗪残留量的测定-高效液相色谱法

Determinationofthiamethoxamresidueinginseng-methodofhighperformanceliquidchromatograghy

2011-12-01发布2011-12-15实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T1232—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）。本标准主要起草人：李月茹、许煊炜、陈丹、孟欣欣、张敏、陈颖、马浴缤。

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DB22/T1232—2011

人参中噻虫嗪残留量的测定-高效液相色谱法

1范围

本标准规定了液相色谱仪测定人参(PanaxginsengC.A.Mey.)中噻虫嗪残留量的方法。本标准适用于鲜人参、生晒参、红参中噻虫嗪残留量的测定。

本标准方法的定量限为0.1mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。《中华人民共和国药典》2010年版

3原理

人参中噻虫嗪残留量的测定采用丙酮和石油醚提取，氟罗里硅土柱层析净化，高效液相色谱紫外检测器进行测定，外标法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1丙酮（C3H6O）：用前重蒸。

4.2石油醚（60℃~90℃)：用前重蒸。4.3丙酮+石油醚（v/v）=1+4。

4.4丙酮+石油醚（v/v）=3+7。

4.5乙腈（C2H3N）：色谱纯（HPLC）。4.6冰乙酸(C2H4O2)：色谱纯（HPLC）。

4.7无水硫酸钠（Na2SO4）：300℃干燥2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。4.8固相萃取小柱：氟罗里硅土柱（Florisil）1000mg/6mL。

4.9滤膜：0.22μm滤膜。4.10噻虫嗪标准品见表1。

表1噻虫嗪标准品

中文名

英文名

CAS号

纯度

噻虫嗪

Thiamethoxam

153719-23-4

≥99.7

4.11噻虫嗪标准溶液的配制：准确称取一定量（精确至0.1mg）噻虫嗪标准品,用乙腈做溶剂，配成1000μg/mL噻虫嗪标准储备液，贮存在-18℃冰箱中。准确吸取适量的标准储备液，用乙腈稀释配制成0.1、0.2、0.5、1、2、5μg/mL的标准工作液，需现用现配。

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DB22/T1232—2011

5仪器设备

5.1液相色谱仪：配有紫外检测器。

5.2旋转蒸发仪。5.3粉碎机。

5.4全玻璃蒸馏装置。5.5恒温水浴锅。

5.6氮吹仪。

6试样的制备

6.1试样制备

取不少于100g的人参干样(鲜样组织搅碎机搅碎后60℃烘干)用粉碎机粉碎，过60目筛，充分混匀后装瓶密封，-18℃保存，备用。

7分析步骤

7.1提取

称取1g（精确至0.0001g）人参试样，用滤纸包裹，置于索氏提取器中。用丙酮+石油醚（见4.3）浸泡过夜，80℃恒温水浴锅回流提取8h。将提取液转移至250mL分液漏斗中，用15mL石油醚分三次洗涤索氏提取器与残渣，合并滤液置分液漏斗中，待处理。

7.2净化

7.2.1浓缩

向分液漏斗中加入2％硫酸钠水溶液20mL，振摇，静置分层后，弃去水层，有机层过无水硫酸钠层析柱转至250mL棃形瓶中，并用15mL石油醚分三次洗涤硫酸钠合并洗液至棃形瓶中，旋转蒸发仪减压浓缩至近干，2mL丙酮+石油醚（见4.4）定容，盖上瓶塞，待净化。

7.2.2净化

氟罗里硅土小柱先用5mL石油醚预淋洗，当溶剂液面达上层筛板表面时，再倒入上述（见7.2.1）待净化溶液，用10mL丙酮+石油醚（见4.4）分两次(5mL、5mL)冲洗棃形瓶，冲洗液淋洗氟罗里硅土小柱，接收淋洗液并弃去，再用10mL乙腈洗脱小柱，收集洗脱液于刻度试管中。将刻度试管置于氮吹仪上，水浴温度80℃,氮吹蒸发至近干，用乙腈准确定容至2mL，过0.22μm滤膜，待测。