DB22T 3081-2019 人参床土中腐霉利等9种农药残留量的测定 气相色谱法　　.docxVIP

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DB22

吉林省地方标准DB22/T3081—2019

人参床土中腐霉利等9种农药残留量的测定气相色谱法

Determinationof9pesticidesincludingprocymidoneetcresiduesinsoilforgrowingginseng-GCmethod

2019-12-25发布2020-02-01实施

吉林省市场监督管理厅发布

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DB22/T3081—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林省农业农村厅提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学、吉林省白山本苜药业有限公司、敦化市农业技术推广中心。

本标准主要起草人：赵丹、王莹、许煊炜、梁爽、薛艳杰、孟欣欣、张敏、陈颖、王艳红、朱艳萍、潘浦群、李月茹。

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DB22/T3081—2019

人参床土中腐霉利等9种农药残留量的测定气相色谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了人参床土中腐霉利等9种农药残留量的气相色谱检测方法。

本标准适用于人参床土中的腐霉利、三唑酮、丙环唑、莠去津、乙草胺、六氯苯、六六六(α-六六六、β-六六六、γ-六六六和δ-六六六之和）、滴滴涕（pp-滴滴伊、pp-滴滴滴、op-滴滴涕、pp-滴滴涕之和）和五氯硝基苯9种农药残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

3原理

样品采用乙腈－乙酸水溶液涡旋振荡提取，经PSA和C18分散固相萃取净化，气相色谱仪测定，根据色谱峰保留时间定性，外标法定量。

4试验条件

环境条件温度应控制在16℃~25℃,湿度在25%～75%。

5试剂或材料

除非另有规定，试剂均为分析纯。5.1水，GB/T6682：一级。

5.2乙腈(C2H3N,CAS号：75-05-8)。

5.3正己烷(C6H14,CAS号：110-54-3)。

5.4醋酸钠（CH3COONa,CAS号：6131-90-4）。5.5醋酸（CH3COOH,CAS号：64-17-7）。

5.6硫酸镁（MgSO4,CAS号：7487-88-9）。

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DB22/T3081—2019

5.7醋酸水溶液（水+醋酸＝99+1，体积比）：量取10mL醋酸（5.5）加入990mL水（5.1）中，混匀。

5.8标准品：标准品信息见附录A。

5.9标准溶液

5.9.1标准储备溶液

分别准确称取一定量（精确至0.1mg）农药标准品（见附录A），用正己烷溶解后定容至刻度，逐一配成1000μg/mL的单一标准储备溶液，密封贮存在0℃~4℃左右的冰箱中，使用期为6个月。

5.9.2混合标准中间溶液

分别准确移取一定量的标准储备溶液（5.9.1）于10mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，0℃~4℃条件下闭光保存，使用期为3个月。

5.9.3混合标准工作溶液

准确移取一定量标准中间溶液（5.9.2）于10mL容量瓶用正己烷稀释至刻度，配成不少于5个浓度级别的标准工作液，需现用现配。具体标准工作溶液浓度见附录A。

5.10乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40μm～60μm。5.11十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：40μm～60μm。

5.12微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm。

5.13陶瓷均质子。

6仪器设备

6.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器。

6.2电子天平：感量0.01g和0.0001g。6.3离心机：转速不低于4000r/min。

6.4氮吹仪：可控温。6.5涡旋振荡器。

6.6塑料离心管：50mL和15mL。6.710mL刻度试管。

7样品

应按NY/T1