DB22T 2136-2014 铁矿粉中全铁含量的快速测定-X射线荧光谱法　.docxVIP

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备案号：44323-2015DB22吉林省地方标准

DB22/T2136—2014

铁矿粉中全铁含量的快速测定-X射线荧光谱法

Rapiddeterminationmethodoftotalironcontentinironorepowder-X-rayfluorescencespectrometricmethod

2014-11-25发布2014-12-25实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T2136—2014

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：延边出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：朱延宁、芦春梅、孙方领、蔡聪斌、贺忠慧。

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DB22/T2136—2014

铁矿粉中全铁含量的快速测定-X射线荧光谱法

1范围

本标准规定了用X射线荧光光谱仪测定铁矿粉中全铁含量的方法。本标准适用于全铁含量为50%～70%的铁矿粉。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T16597冶金矿产品分析方法X射线荧光光谱法通则

3原理

以硼酸做成型剂，用铁矿粉标准样品定标，通过测量待测试样的X射线荧光光谱强度，进行铁矿粉中全铁量的测定。

4试剂和材料

4.1铁矿粉标准物质（全铁含量：50%～70%）。4.2硼酸（分析纯）。

5仪器与设备

5.1波长色散X射线荧光光谱仪：应符合GB/T16597规定，配备数据处理功能。5.2磨样机。

5.3标准筛：孔径0.074mm。

5.4压样机：压力不小于30Mpa。5.5电热干燥箱：105(±2）℃。

5.6天平：感量为0.001g。

6试样

6.1试样用磨样机（5.2）研磨，全部通过孔径0.074mm标准筛。6.2试样应按GB/T6730.1规定进行预干燥。

7分析步骤

DB22/T2136—2014

7.1试样片的制备

称取5g（精确到0.001g）试样，放入预先铺有一薄层硼酸（4.2）的压样机磨具中，用硼酸（4.2）将磨具四周沟槽填满，在20Mpa的压力下保持10s～15s，按动泄压开关，待试样片弹出后，用拇指和食指捏住试样片侧边沿（须戴洁净的纯棉手套），将其移入5.1中待测。

7.2测定次数

对试样(6)至少应进行两次测定。

7.3仪器测量条件

Rh靶X光管，管电压40kV，管电流70mA；平滑次数为11点平滑。7.4测定

7.4.1标准曲线的标定

在测定范围50%～70%之间，按不同铁含量分别标定出4条标准曲线。标准曲线的铁含量范围分别为：50%～55%；55%～60%；60%～65%；65%～70%。

分别将不同铁含量的铁矿粉标准物质（4.1）用磨样机（5.2）研磨，使其全部通过孔径0.074mm标准筛，按GB/T6730.1规定进行预干燥。制成4组标准物质。每组11个标准物质，相邻两个标准物质全铁含量相差0.5%。

按7.1制备试样片，在标定曲线模式下输入各标准物质铁含量，分别测定各自标准物质在X射线荧光光谱仪上显示出的全铁含量，以X射线荧光光谱仪上显示出的全铁含量为纵坐标，以标准物质标示值为横坐标，将标准曲线图保存在仪器中备用。

7.4.2仪器漂移校正

由于仪器状态的变化，会导致测定结果的偏离，为直接利用原始的X射线荧光强度值，在分析工作前，应用漂移校正片对仪器进行漂移校正，本标准采用单点校正。校正片尽可能选用与测量样品全铁含量相一致的铁矿粉标准物质制备，制备需按（7.1）进行。校正的时间间隔可根据仪器的稳定性确定。

7.4.3样品测量

在选定的仪器测量条件下，将待测试样片在测量模式下输入试样质量，进行测定，测量结束后仪器自动显示全铁含量。

8试验报告

取连续两次平行测定结果的算术平均值作为最终的测定结果，保留一位小数。

9精密度

表1精密度

单位：%

全铁含量X

重复性限

50≤TFe≤70

0.4

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