2025备考大题突破　化学综合实验(AB两).docx

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化学综合实验(A)

1.(14分)(2023·河北邢台高三模拟)Na2S2O3是重要的化学试剂，遇高温分解，与酸发生反应。实验室可通过如图所示装置制备Na2S2O3。

(1)仪器A的名称为。

(2)下列关于装置B的作用叙述错误的是(填字母)。

a.通过观察气泡可控制SO2气流速率

b.防止发生倒吸

c.通过长颈漏斗液面升降判断B后面装置是否堵塞

(3)C中生成产品的化学方程式为。

(4)为保证硫代硫酸钠的产率和纯度，实验中通入的SO2不能过量，原因是。

(5)为测定所得产品纯度，取mg所得产品溶于蒸馏水中配制成250mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，加入2滴淀粉试剂，用cmol·L-1碘的标准溶液滴定，消耗标准溶液VmL。

已知：2S2O32-+I2===S4O

①滴定终点现象为。

②产品的纯度为(用m、c、V表示)。

(6)下列装置和试剂不能代替E的是(填字母)。

2.(10分)(2023·辽宁，17)2?噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：

Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。

Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。

Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。

Ⅳ.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。

Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。

(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。

a.乙醇 b.水

c.甲苯 d.液氨

(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是。

(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。

(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。

(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。

(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)；无水MgSO4的作用为。

(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。

3.(10分)(2023·广东清远高三联考)全球对锂资源的需求不断增长，从海水、盐湖中提取锂越来越受到重视。金属锂(Li)的化学性质与镁相似，在加热的条件下锂能与氮气反应生成氮化锂(Li3N，遇水剧烈反应)。某课题组设计了如图实验装置制备氮化锂(部分夹持装置省略)并测定其纯度。回答下列问题：

已知：实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵(NH4Cl)溶液经加热后反应制取氮气，该反应为放热反应。

(1)盛装NaNO2溶液的仪器名称为。

(2)实验开始先点燃(填“A”或“D”)处酒精灯，这样做的目的是。

(3)经查阅资料得知，装置A处不需要持续加热，分析可能的原因：；

装置B的作用是；装置C中盛装的试剂为碱石灰，其作用为。

(4)测定Li3N产品纯度，装置如图：取0.04gLi3N产品于蒸馏烧瓶中，打开止水夹，通过安全漏斗向蒸馏烧瓶中加入足量的水。Li3N遇水发生反应的化学方程式为；G中的液体可选择(填字母)。

A.蒸馏水 B.煤油

C.石蜡油 D.饱和食盐水

(5)当反应完全后，测得NH3体积为22.4mL(已折合成标准状况)。该Li3N产品的纯度为%。

4.(16分)某小组同学根据Fe3+、Fe2+和Zn2+的氧化性推断溶液中Zn与Fe3+可能先后发生两个反应：2Fe3++Zn===2Fe2++Zn2+，Fe2++Zn===Fe+Zn2+，进行如下实验。

实验

试剂

现象

Ⅰ

2mL0.1mol·L-1FeCl3溶液、过量锌粉

黄色溶液很快变浅，接着有无色气泡产生，固体中未检出铁

Ⅱ

2mLpH≈0.70的1mol·L-1FeCl3溶液、过量锌粉

片刻后有大量气体产生，出现红褐色浑浊，约半小时后，产生红褐色沉淀，溶液颜色变浅，产生少量铁

(1)实验Ⅰ结束后，Fe3+的最终还原产物为。

(2)结合化学用语解释实验Ⅱ中产生红褐色浑浊的原因：。

(3)实验Ⅲ和Ⅳ：用Fe2(SO4)3溶液和Fe(NO3)3溶液替代实验Ⅱ中的FeCl3溶液：

实验

试剂

现象

Ⅲ

2mLpH≈0.70的1mol·L-1Fe(NO3)3溶液、过量锌粉

约半小时后，溶液变为深棕色且浑浊，无铁产生

Ⅳ

2mLpH≈0.70的amol·L-1Fe2(SO4)3溶液、过量锌粉

约半小时后，溶液呈浅绿色且浑浊，有少量铁产生

资料：Fe2++NO[Fe(NO)]2+，[Fe(NO)]2+在溶液中呈棕色。

①a=。

②甲同学根据实验Ⅲ的现象，判断溶液中一定存在[Fe(NO)]2+，乙同学认为甲的结论不正确。深棕色可能是生成的