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高膨胀系数低软化温度高电阻率无铅用于封接的微晶玻璃

高膨胀系数低软化温度高电阻率无铅曾人杰教授博士博士生导师厦门大学材料学院杜振波厦门百嘉祥微晶材料科技股份厦门大学—百嘉祥稀土综合应用研发中心用于封接的微晶玻璃

1.引言2.玻璃封口方法3.封口效果与评估4.玻璃浆料5.产业化的思考

1.引言封口材料的选择要求无铅化的趋势厦门大学研究成果与产业化图1-0：封接预制件〔来源：厦门大学〕

1.1封口材料的选择要求高品质的电热管端部金属—金属间的封口材料需同时满足：〔1〕密封性、耐候性佳，符合环保要求；〔2〕与金属相匹配的高膨胀系数；〔3〕较低的封装温度；〔4〕高绝缘性〔高电阻率〕。图1-1：U形电热管示意图

1.1封口材料的选择要求常见的封装材料：高分子材料〔硅胶、环氧等〕金属材料〔焊料〕无机非金属材料〔玻璃、陶瓷〕其中，大局部金属材料绝缘性差，不适宜用于电热管封口。图1-2：电热管封口示意图

1.1封口材料的选择要求电热管端部金属—金属间的封接材料常用有机硅橡胶或环氧树脂；优点是使用方便，但使用温度低，防水性差，易老化，且其膨胀系数远远低于作为电热管外管的金属材料。一般玻璃无法同时满足高的线性膨胀系数、低软化温度和高电阻率的要求。含铅玻璃，可同时满足高线性膨胀系数，低软化温度和高绝缘性。但含铅材料由于环保原因，逐渐为各国法律所严格限制，开发无铅封接材料具有重大经济意义。

1.2无铅封接玻璃国内已有无铅微晶封接玻璃的研究，如富含氧化钒玻璃[2]、钒磷玻璃[2]、富含氧化磷玻璃[3]、富含氧化硅系统[4]，但是以上的玻璃系统或因原料有毒，或因耐候性差，或不能完全符合同时具有高膨胀系数、低软化温度、高电阻率的金属-金属间封接要求，而使用受限。厦门大学课题组经过详细论证得出结论，只有富含Bi2O3无铅微晶封接玻璃产品能够同时具有高线性膨胀系数、低软化温度、高电阻率，是唯一的能够替代含铅产品的玻璃系统[5]。

1.2厦门大学研究成果与产业化产业化开展的瓶颈：熔制富含Bi2O3玻璃时会对坩埚造成腐蚀。2003年，厦大课题组在国内外首次提出“铂坩埚零腐蚀技术”，从而解决了该系统玻璃产业化生产的最大瓶颈；2010年，厦大课题组研制的一系列配方，成功的实现了“普通陶瓷坩埚低腐蚀”，从而极大的降低了产业化本钱，为开拓低端封接市场提供了一种有效的途径。2010年，厦大课题组与厦门百嘉祥微晶材料科技股份〔简称百嘉祥或PAM〕合作成功研发了“刚玉坩埚防腐蚀技术”。

1.2厦门大学研究成果与产业化该项技术可有效的减少坩埚在熔制过程中的腐蚀，熔制后的刚玉坩埚根本不出现“金属线”。此项技术具有以下三项意义：1.防止生产普通产品时使用价格贵、保管风险高的铂坩埚；2.延长刚玉坩埚使用寿命；3.解决使用普通陶瓷坩埚造成产品组成波动较大的问题。本工程先后2次向教育部科技查新工作站申请对本工程在国内外的创新性进行检索〔201236000L150257〕。结论证明本工程所采用的技术尚未在国内外有相关报道，具有创新性和自主知识产权。目前，此技术正在申请中国创造专利。

1.2厦门大学研究成果与产业化基于厦门大学课题组“三项研究成果”，在获得厦门大学唯一授权的前提下，百嘉祥公司成功的实现了高膨胀系数、低软化温度和高电阻率无铅封接用微晶玻璃。图1-3：一种高膨胀系数无铅封接用微晶玻璃的热膨胀曲线〔来源：厦门大学〕

2.玻璃封口方法图2-0：封接预制件与电热管〔来源：百嘉祥〕

2.1封接玻璃预制件图2-1：封接玻璃预制件〔来源：德国肖特〕〔来源：百嘉祥〕为了便于封口操作，常将封接玻璃制作成具有中空结构的玻璃件，图2-1为商品化的适用于各规格的封接玻璃预制件〔玻璃环〕

2.1封接玻璃预制件软化温度：430～460℃；热膨胀系数：96×10-7/℃〔25～300℃〕；电阻率：1014Ω·cm。图2-2：内径为1mm的封接玻璃预制件〔来源：百嘉祥〕封接玻璃预制件的制成工艺为：玻璃粉体—造粒—成型—热处理其中，玻璃粉体的制备是其核心技术；预制件的尺寸决定于模具的尺寸，考虑到热处理过程中的收缩，合理的定制模具成为此项技术的关键。具体工艺请查看：杜振波，郜盛夏，曾人杰.陶瓷学报.2011,32(2),256.

2.1封接玻璃预制件图2-3：各规格电热管及其配套封接玻璃预制件/玻璃环〔来源：百嘉祥〕玻璃预制件的使用方法：将预制件放入适合的电热管中，经过适合的热处理制度即完成封口

2.2封接玻璃预制件的封口方法玻璃封口方法的核心是热处理。常见的用于玻璃封口的设备有高频加热机、火焰枪、马弗炉、辊道窑等。封口一般应遵循封接预制件制作商提供的封接制度，以到达设计时的相关性能指标。图2-4：箱式电阻炉/马弗炉〔来源：厦门大